Нуклеарна магнетна резонанца. Најчесто поставувани прашања: Нуклеарна магнетна резонанца

Сите елементарни честички, односно сè од што сме создадени, се мали магнети - ова е протон, неутрон и електрон. Така, јадрата составени од протони и неутрони може да имаат и магнетен момент.

1. Карактеристики на магнетниот момент на јадрото

Природата на магнетниот момент е квантна. Но, ако се обидете да го илустрирате со поразбирлив класичен израз, однесувањето на јадрото е слично на однесувањето на мал магнет што се врти. Така, ако немаме надворешно магнетно поле, тогаш таков магнет може да се ориентира во која било насока. Веднаш штом ќе примениме надворешно магнетно поле, јадрото кое има магнетен момент, како и секој магнет, почнува да го чувствува ова магнетно поле, а ако неговиот број на спин е ½, тогаш се појавуваат две насоки на неговата доминантна ориентација: во насока и спротивно на насоката на магнетното поле. Овие две состојби се разликуваат по енергија, а јадрото, како што е протонот, може да оди од една во друга состојба. Ваквата промена во неговата ориентација во однос на надворешното магнетно поле е придружена со апсорпција или ослободување на енергетски квант.

Оваа енергија е многу мала. Квантот на енергија лежи во полето на радиофреквентното зрачење. И токму оваа мала енергија е една од непријатните својства на методот на нуклеарна магнетна резонанца, бидејќи ја одредува блискоста на популациите на пониските и горните нивоа. Но, сепак, ако погледнеме ансамбл од такви јадра, односно супстанца што сме ја сместиле во магнетно поле, се појавуваат доволно голем број магнетни моменти насочени нагоре и надолу, а меѓу нив се случуваат транзиции. Така, можеме да ги регистрираме овие транзиции и да ги измериме својствата поврзани со нив.

2. Својства на магнетниот момент на јадрото

Бидејќи енергетскиот квант за време на преминот од едно на друго ниво зависи само од магнетните својства на јадрото што се проучува и од големината на надворешното магнетно поле, таканаречената фреквенција на магнетна прецесија или Лармор фреквенција е фактор на овие две компоненти.

Меѓутоа, всушност, магнетното поле што опкружува одредено јадро не е еднакво на магнетното поле што го применивме со ставање на предметот што се проучува во магнетот на нашиот спектрометар. Покрај надворешното магнетно поле, неопходно е да се земат предвид и локалните магнетни полиња, кои се индуцирани, на пример, од движењето на електроните околу јадрата, дејството на соседните јадра, истите магнети способни да индуцираат локални магнетни полиња, и слично. Така, секое јадро сместено во различен дел од молекулата има сосема различно ефективно магнетно поле што го опкружува ова јадро. Како резултат на тоа, можеме да регистрираме не една резонанца, туку збир од нив, односно спектарот на нуклеарна магнетна резонанца.

Релативната резонантна фреквенција се изразува, по правило, во делови на милион во однос на големината на надворешното магнетно поле. Овој параметар е стабилна вредност, независна од вредноста на надворешното магнетно поле, но одредена од електронските својства на молекулата што се проучува.

Значи, ако земеме предвид некое хемиско соединение: во различни позиции, на пример, протоните чувствуваат сосема различно магнетно поле, тогаш на овој начин е можно да се идентификува, да речеме, протонски сигнал на ароматичен остаток, протонски сигнал на некоја група -CH3, и така натаму. И сама по себе, оваа информација е исклучително важна од структурна гледна точка.

3. Интеракција на јадра со магнетен момент

Поради фактот што магнетните моменти комуницираат едни со други, постои уште еден слој на информации што можеме да го извлечеме. Ова е информација која е поврзана со интеракцијата на две различни јадра едни со други. Ако, на пример, едно јадро е во интеракција со друго преку систем на електрони вклучени во формирањето на хемиски врски, тогаш ова се нарекува индиректна или спин-спин интеракција. Вредностите на спин-спин интеракцијата на јадрата се исклучително чувствителни на геометријата на молекулата, на нејзините електронски својства, на пример, на густината на електроните што опкружуваат одредени јадра. Така, можеме да добиеме голем број многу важни структурни параметри веќе од големината на интеракцијата.

Покрај тоа, две јадра кои имаат магнетен момент можат да комуницираат едно со друго едноставно низ просторот. Ова се нарекува „директна дипол-дипол интеракција“ и, повторно, овие видови на интеракции се исклучително структурно информативни. На пример, векторот на интеракција на две јадра може да ни даде информации за просторната близина на јадрата, за ориентацијата на пар јадра кои содејствуваат во однос на надворешното магнетно поле.

Така, ако го измериме спектарот на нуклеарна магнетна резонанца на соединението, можеме да добиеме многу детални информации за неговата структура. Ако, на пример, можеме да го измериме меѓунуклеарното растојание - а тоа може да се направи со одредување на својствата поврзани со интеракцијата дипол-дипол на јадрата, бидејќи неговата вредност се одредува со ова меѓунуклеарно растојание - тогаш NMR всушност станува структурен метод .

4. Историја на откривањето на методот NMR

NMR спектроскопијата како метод за проучување на својствата на молекулите се појави во средината на 40-тите години на XX век и за многу кратко време - до средината на 1950-тите - стана еден од клучните методи за проучување на органските соединенија.

Но, вистинските пионери на NMR во течности се Блох и Персел, американски научници кои ја добија Нобеловата награда во 1950-тите за откритието што го направија во 1945-1946 година. Треба да се напомене дека нашиот сонародник Евгениј Константинович Завоиски во 1944 година објавил дело за откривање на магнетна резонанца на електрон. Електронот, како што споменавме погоре, исто така има магнетен момент, а големината на овој магнетен момент е дури и поголема од магнетниот момент на јадрата. Физичките принципи на методот на нуклеарна магнетна резонанца и методот на електронска парамагнетна резонанца се многу слични.

Но, за жал, од една или друга причина - причини повеќе од политичка природа - делото на Евгениј Константинович Завоиски не беше наградено со Нобеловата награда, иако, се разбира, тој требаше да биде меѓу оние луѓе кои ја добија наградата за откривање на феноменот. на магнетна резонанца.

Малку порано, Исак Раби ја доби Нобеловата награда за неговата работа во 1930-тите на XX век, за откривање на магнетните својства на јадрата во гасните зраци. И всушност, овие дела послужија како поттик за создавање на методи NMR во течности и цврсти материи.

Нобеловите награди често се доделуваа за откритија поврзани со методот NMR. Не може да не се забележи, на пример, наградата доделена на Ричард Ернст, кој ја создаде основната методологија на NMR спектроскопијата, на пример, FT-IR NMR спектроскопија, методи на дводимензионална NMR спектроскопија; како и таков научник како Курт Витрих, швајцарски колега на Ричард Ернст, кој создал методологија за проучување на структурата на протеинските молекули користејќи нуклеарна магнетна резонанца.

5. Практична примена на методот NMR

Методот NMR, по неговото создавање, почна активно да се користи за проучување на органски соединенија. Но, магнетните моменти се својствени не само за оние јадра кои се дел од, односно, протон, јаглерод или неговиот изотоп C-13 и азот или неговиот изотоп N-15. Всушност, целиот периодичен систем е, до еден или друг степен, покриен со одредени стабилни изотопи на јадра кои имаат магнетни моменти. Овој метод е целосно неповрзан со какви било радиоактивни својства на јадрата - само со нивните магнетни својства. Речиси секој елемент од периодичниот систем има одредени изотопи кои имаат својства погодни за нуклеарна магнетна резонанца.

И набргу по совладувањето на техниките на NMR за едноставни органски соединенија, почна активно да се користи за проучување на различни неоргански соединенија. Во моментов, методот на нуклеарна магнетна резонанца е, според повеќето проценки, најмоќниот физички метод за проучување на соединенија од најразновидна природа.

МАГНЕТНА РЕЗОНАНЦА
резонантна (селективна) апсорпција на радиофреквентно зрачење од одредени атомски честички сместени во постојано магнетно поле. Повеќето елементарни честички, како врвовите, ротираат околу сопствената оска. Ако некоја честичка има електричен полнеж, тогаш кога се ротира, настанува магнетно поле, т.е. се однесува како мал магнет. Кога овој магнет е во интеракција со надворешно магнетно поле, се случуваат феномени кои овозможуваат да се добијат информации за јадра, атоми или молекули, кои ја вклучуваат оваа елементарна честичка. Методот на магнетна резонанца е универзална алатка за истражување што се користи во различни области на науката како што се биологијата, хемијата, геологијата и физиката. Постојат два главни типа на магнетна резонанца: електронска парамагнетна резонанца и нуклеарна магнетна резонанца.
Исто така види
МАГНЕТИ И МАГНЕТНИ СВОЈСТВА НА СУПСТЕНЦИЈАТА;
ЕЛЕМНИ ЧЕСТИЧКИ.
Електронска парамагнетна резонанца (EPR).ИПР беше откриен во 1944 година од рускиот физичар Е.К.Завоиски. Електроните во супстанциите се однесуваат како микроскопски магнети. Во различни супстанции, тие се преориентираат на различни начини ако супстанцијата е поставена во постојано надворешно магнетно поле и изложена на поле на радиофреквенција. Враќањето на електроните во нивната првобитна ориентација е придружено со радиофреквентен сигнал кој носи информации за својствата на електроните и нивната околина. Овој метод, кој е еден од видовите на спектроскопија, се користи во проучувањето на кристалната структура на елементите, хемијата на живите клетки, хемиските врски во супстанциите итн.
исто така видиСПЕКТР ; СПЕКТРОСКОПИЈА.
Нуклеарна магнетна резонанца (НМР).НМР беше откриен во 1946 година од американските физичари Е. Персел и Ф. Блох. Работејќи независно еден од друг, тие најдоа начин на резонантно „подесување“ во магнетните полиња на сопствените ротации на јадрата на некои атоми, како што се водородот и еден од изотопите на јаглеродот. Кога примерокот што содржи такви јадра се става во силно магнетно поле, нивните нуклеарни моменти се „поредуваат“ како железни гребени во близина на постојан магнет. Оваа општа ориентација може да биде нарушена од RF сигнал. Кога сигналот е исклучен, нуклеарните моменти се враќаат во првобитната состојба, а брзината на таквото обновување зависи од нивната енергетска состојба, видот на околните јадра и низа други фактори. Транзицијата е придружена со емисија на радиофреквентен сигнал. Сигналот се испраќа до компјутер кој го обработува. На овој начин (метод на компјутеризирана NMR томографија) може да се добијат слики. (Кога надворешното магнетно поле се менува во мали чекори, се постигнува ефект на тридимензионална слика.) Методот NMR обезбедува висок контраст на различни меки ткива на сликата, што е исклучително важно за идентификување на заболените клетки наспроти позадината на здравите. NMR томографијата се смета за побезбедна од рендген, бидејќи не предизвикува никакво уништување или иритација на ткивото.
(види, исто така, ЗРАЧЕЊЕ НА Х-ЗРАК). NMR, исто така, овозможува да се проучуваат живите клетки без да се нарушат нивните витални функции. Затоа, треба да се очекува дека употребата на NMR во клиничката медицина ќе се прошири. Видете исто ХИРУРГИЈА.

Енциклопедија Колиер. - Отворено општество. 2000 .

Погледнете што е „МАГНЕТНА РЕЗОНАНЦА“ во другите речници:

изберете. апсорпција од супстанција. маг. бранови со одредена фреквенција w, поради промена на ориентацијата на магнетното. моменти на честички на материјата (електрони, кај. јадра). Енергија нивоа на честичка со магнетна момент m, во лок. маг. поле H…… Физичка енциклопедија

изберете. апсорпција во vom el. маг. бранови дефинирани. фреквенција w, поради промена на ориентацијата на магнетното. моменти h c in va (el new, at. јадра). Енергија нивоа h tsy, која има магнет. момент m, во лок. маг. полето H е поделено на магнетно. Физичка енциклопедија

магнетна резонанца- - [Ја.Н. Лугински, М.С. Фези Жилинскаја, Ју.С. Кабиров. Англиски руски речник за електротехника и енергетика, Москва, 1999] Теми од електротехниката, основни концепти EN магнетна резонанца ... Прирачник за технички преведувач

Селективна апсорпција од супстанција на електромагнетни бранови со одредена бранова должина, поради промена на ориентацијата на магнетните моменти на електроните или атомските јадра. Енергетските нивоа на честичка со магнетен момент (Види ... ... Голема советска енциклопедија

изберете. апсорпција на е-пошта маг. зрачење на одредена фреквенција со PTO лоциран во надворешната. маг. Поле. Поради транзиции помеѓу магнетни поднивоа на исто ниво на енергија на атомот, јадрото и другите квантни системи. Наиб. важни примери за такви резонанции ... ... Природна наука. енциклопедиски речник

магнетна резонанца- селективна апсорпција од супстанција на електромагнетни бранови со одредена фреквенција, поради промена на ориентацијата на магнетните моменти на честичките на супстанцијата; Видете исто така: Резонанца нуклеарна магнетна резонанца (НМР) ... Енциклопедиски речник на металургијата

магнетна резонанца- magnetinis rezonansas statusas T sritis chemija apibrėžtis Tam tikro dažnio elektromagnetinių bangų atrankioji sugertis medžiagoje. atitikmenys: ингли. магнетна резонанца. магнетна резонанца... Chemijos terminų aiskinamasis žodynas

- (NMR), селективна апсорпција на е-пошта. маг. енергија во vom поради нуклеарен парамагнетизам. NMR е еден од методите на радиоспектроскопија; се забележува кога меѓусебно нормално магнетни полиња дејствуваат на примерокот што се испитува. полиња: силна константа H0 ... Физичка енциклопедија

Слика на човечкиот мозок на медицински NMR томограф Нуклеарна магнетна резонанца (NMR) резонантна апсорпција или емисија на електромагнетна енергија од супстанца што содржи јадра со ненула спин во надворешно магнетно поле, со фреквенција ν ... ... Википедија

- (НАМ), селективна апсорпција на акустична енергија. вибрации (фонони), поради преориентацијата на магнетното. моменти во. јадра во ТВ. тело сместено во постојан магнет. Поле. За повеќето јадра, резонантната апсорпција е забележана во ултразвучниот регион ... ... Физичка енциклопедија

Книги

• Магнетна резонанца во хемијата и медицината, Р. Фримен. Монографијата на познатиот научник од областа на НМР спектроскопијата Р. Фримен ја комбинира видливоста на разгледувањето на основните принципи на магнетната резонанца во хемијата и медицината (биологија) со висока…

NMR или на англиски NMR снимка е кратенка за фразата „нуклеарна магнетна резонанца“. Овој метод на истражување влезе во медицинската пракса во 80-тите години на минатиот век. Се разликува од томографијата со рендген. Зрачењето што се користи во NMR го вклучува опсегот на радио бранови со бранова должина од 1 до 300 m. По аналогија со КТ, нуклеарната магнетна томографија користи автоматска контрола на компјутерско скенирање со обработка на слоевита слика на структурата на внатрешните органи.

Која е суштината на МНР

При обработка на информации од скенираните точки, се добиваат слики од сите органи и системи во различни рамнини, во засек се формира тродимензионална слика со висока резолуција на ткива и органи. Технологијата на магнетно - нуклеарна томографија е многу сложена, се заснова на принципот на резонантна апсорпција на електромагнетни бранови од атомите. Едно лице се става во апарат со силно магнетно поле. Молекулите таму се вртат во насока на магнетното поле. Потоа се скенира електричен бран, промената на молекулите прво се снима на посебна матрица, а потоа се пренесува на компјутер и се обработуваат сите податоци.

Апликации на NMRI

NMR томографијата има прилично широк опсег на апликации, па затоа многу почесто се користи како алтернатива на компјутерската томографија. Списокот на болести кои можат да се откријат со помош на МРИ е многу обемна.

• Мозок.

Најчесто, ваквата студија се користи за скенирање на мозокот за повреди, тумори, деменција, епилепсија и проблеми со садовите на мозокот.

• Кардиоваскуларниот систем.

Во дијагнозата на срцето и крвните садови, NMR ги надополнува методите како што се ангиографија и КТ.
МНР може да открие кардиомиопатија, вродени срцеви заболувања, васкуларни промени, миокардна исхемија, дистрофија и тумори во пределот на срцето и крвните садови.

• Мускулно-скелетниот систем.

НМР томографијата е широко користена во дијагнозата на проблеми со мускулно-скелетниот систем. Со оваа дијагностичка метода, лигаментите, тетивите и коскените структури се многу добро диференцирани.

• Внатрешни органи.

Во студијата на гастроинтестиналниот тракт и црниот дроб со помош на нуклеарна магнетна резонанца, можете да добиете целосни информации за слезината, бубрезите, црниот дроб, панкреасот. Ако дополнително воведете контрастно средство, тогаш станува возможно да се следи функционалната способност на овие органи и нивниот васкуларен систем. И дополнителни компјутерски програми ви дозволуваат да креирате слики од цревата, хранопроводникот, билијарниот тракт, бронхиите.

Нуклеарна магнетна резонанца и МРИ: дали има разлика

Понекогаш може да се збуните во имињата на МНР и МРИ. Дали има разлика помеѓу овие две постапки? Дефинитивно можеш да одговориш не.
Првично, во времето на откривањето на магнетна резонанца, неговото име содржеше уште еден збор „нуклеарно“, кој исчезна со текот на времето, оставајќи ја само кратенката МРИ.

Постојат неколку методи на истражување: ангиографија, перфузија, дифузија, спектроскопија. Нуклеарната магнетна резонанца е еден од најдобрите истражувачки методи, бидејќи ви овозможува да добиете тродимензионална слика за состојбата на органите и ткивата, што значи дека дијагнозата ќе се утврди попрецизно и ќе се избере правилен третман. NMR испитувањето на внатрешните органи на една личност е токму слики, а не вистински ткива. Моделите се појавуваат на фотосензитивниот филм кога рендгенските зраци се апсорбираат кога се прави рентген.

Главните предности на снимањето NMR

Предностите на НМР томографијата во однос на другите методи на истражување се многустрани и значајни.

Недостатоци на МНР

Но, се разбира, овој метод не е без свои недостатоци.

• Голема потрошувачка на енергија. Работата на комората бара многу електрична енергија и скапа технологија за нормална суперспроводливост. Но, магнетите со голема моќност немаат негативно влијание врз здравјето на луѓето.
• Времетраење на процесот. Нуклеарната магнетна резонанца е помалку чувствителна од Х-зраците. Затоа, потребно е повеќе време за трансилуминација. Покрај тоа, може да се појави изобличување на сликата поради респираторните движења, што ги искривува податоците при спроведување на студии за белите дробови и срцето.
• Во присуство на болест како што е клаустрофобија, тоа е контраиндикација за истражување со помош на МНР. Исто така, невозможно е да се дијагностицира со помош на МРИ томографија ако има големи метални импланти, пејсмејкери, вештачки пејсмејкери. За време на бременоста, дијагнозата се спроведува само во исклучителни случаи.

Секој мал предмет во човечкото тело може да се испита со снимка со NMR. Само во некои случаи треба да се вклучи распределбата на концентрацијата на хемиските елементи во телото. За да се направат мерењата почувствителни, треба да се акумулираат и сумираат прилично голем број сигнали. Во овој случај се добива јасна слика за висок квалитет, која адекватно ја пренесува реалноста. Ова е исто така поврзано со времетраењето на престојот на лицето во комората за снимање на NMR. Ќе мора да лежите уште долго време.

Како заклучок, можеме да кажеме дека нуклеарната магнетна резонанца е прилично безбедна и апсолутно безболна дијагностичка метода, која ви овозможува целосно да избегнете изложување на х-зраци. Компјутерските програми ви овозможуваат да ги обработувате добиените скенирања со формирање на виртуелни слики. Границите на NMR се навистина неограничени.

И сега оваа дијагностичка метода е стимул за нејзиниот брз развој и широка примена во медицината. Методот се одликува со неговата мала штета по здравјето на луѓето, но во исто време ви овозможува внимателно да ја испитате структурата на органите, како кај здрава личност, така и кај постоечки болести.

Терминот „магнетна резонанца“ се однесува на селективна (резонантна) апсорпција на енергијата на наизменично електромагнетно поле од електронски или нуклеарен потсистем на супстанција подложена на постојано магнетно поле. Механизмот на апсорпција е поврзан со квантни транзиции во овие потсистеми помеѓу дискретни енергетски нивоа кои се јавуваат во присуство на магнетно поле.

Магнетните резонанци обично се поделени на пет типа: 1) циклотрон резонанца (CR); 2) електронска парамагнетна резонанца (EPR); 3) нуклеарна магнетна резонанца (НМР); 4) електронска феромагнетна резонанца; 5) електронска антиферомагнетна резонанца.

Циклотрон резонанца. Со CR, забележана е селективна апсорпција на енергијата на електромагнетното поле во полупроводници и метали во постојано магнетно поле, поради квантните транзиции на електроните помеѓу енергетските нивоа на Ландау. Квази-континуираниот енергетски спектар на спроводливи електрони во надворешното магнетно поле е поделен на такви еднакви оддалечени нивоа.

Суштината на физичкиот механизам на CR, исто така, може да се разбере во рамките на класичната теорија. Слободен електрон се движи во постојано магнетно поле (насочено по оската) по спирална траекторија околу линиите на магнетна индукција со фреквенција на циклотрон

каде и се, соодветно, големината на полнежот и ефективната маса на електронот. Сега да го вклучиме полето за радиофреквенција со фреквенција и со вектор нормално на (на пример, по оската ). Ако електронот е во вистинската фаза за неговото движење на спиралата, тогаш бидејќи неговата ротациона фреквенција се совпаѓа со фреквенцијата на надворешното поле, тој ќе се забрза и спиралата ќе се прошири. Забрзувањето на електронот значи зголемување на неговата енергија, што настанува поради неговото пренесување од полето на радиофреквенцијата. Така, резонантната апсорпција е можна под следниве услови:

фреквенцијата на надворешното електромагнетно поле, чија енергија се апсорбира, мора да се совпадне со фреквенцијата на циклотронот на електроните;

векторот на јачината на електричното поле на електромагнетниот бран мора да има компонента нормална на насоката на постојаното магнетно поле;

просечната слободна патека на електроните во кристалот мора да го надмине периодот на осцилации на циклотронот.

Методот CR се користи за одредување на ефективната маса на носачите во полупроводниците. Од половината ширина на линијата CR, може да се одредат карактеристичните времиња на расејување и, со тоа, да се одреди мобилноста на носачот. Областа на линијата може да се користи за да се одреди концентрацијата на носителите на полнеж во примерокот.

Електронска парамагнетна резонанца. Феноменот EPR се состои во резонантна апсорпција на енергијата на електромагнетното поле во парамагнетни примероци сместени во постојано магнетно поле, нормално на магнетниот вектор на електромагнетното поле. Физичката суштина на феноменот е како што следува.

Магнетниот момент на атом со неспарени електрони се одредува со изразување (5.35). Во магнетното поле, енергетските нивоа на атомот, поради интеракцијата на магнетниот момент со магнетното поле, се поделени на поднивоа со енергијата

каде е магнетниот квантен број на атомот и ја зема вредноста

Од (5.52) може да се види дека бројот на поднивоа е , а растојанието помеѓу поднивоата е

Премин на атомите од ниски кон повисоки нивоа може да се случат под дејство на надворешно електромагнетно поле. Според правилата за избор на квантно механичко, дозволени транзиции се оние во кои магнетниот квантен број се менува за еден, односно . Затоа, енергетскиот квант на таквото поле мора да биде еднаков на растојанието помеѓу поднивоата

Релацијата (5.55) е условот за ИПР. Наизменичното магнетно поле со резонантна фреквенција со иста веројатност ќе предизвика премини од долните магнетни поднивоа на горните (апсорпција) и обратно (зрачење). Во состојба на термодинамичка рамнотежа, односот помеѓу популациите и две соседни нивоа се одредува со Болцмановиот закон

Од (5.56) може да се види дека државите со помала енергија имаат поголема популација (). Затоа, бројот на атоми кои апсорбираат кванти на електромагнетното поле во овие услови ќе преовладува над бројот на атоми што емитуваат; како резултат на тоа, системот ќе ја апсорбира енергијата на електромагнетното поле, што доведува до зголемување на . Меѓутоа, поради интеракцијата со решетката, апсорбираната енергија во форма на топлина се пренесува на решетката, и обично толку брзо што, на употребените фреквенции, односот многу малку се разликува од неговата рамнотежна вредност (5,56).

EPR фреквенциите може да се одредат од (5.55). Заменувајќи ја вредноста и броејќи (чист момент на центрифугирање), ја добиваме резонантната фреквенција

Од (5.57) може да се види дека во полињата од 1 T, резонантните фреквенции лежат во опсегот на Hz, односно во регионите на радио фреквенцијата и микробрановата печка.

Условот за резонанца (5.55) се однесува на изолирани атоми кои имаат магнетни моменти. Сепак, тој останува валиден за систем од атоми, ако интеракцијата помеѓу магнетните моменти е занемарливо мала. Таков систем е парамагнетски кристал, во кој магнетните атоми се наоѓаат на големи растојанија еден од друг.

Феноменот EPR беше предвиден во 1923 година. Ya.G. Dorfman и експериментално откриен во 1944 година. Е.К.Завоиски. Во моментов, EPR се користи како еден од најмоќните методи за проучување на цврсти материи. Врз основа на интерпретацијата на спектрите на EPR, се добиваат информации за дефекти, нечистотии во цврсти материи и електронска структура, за механизмите на хемиските реакции итн. Врз основа на феноменот EPR се изградени парамагнетни засилувачи и генератори.

Нуклеарна магнетна резонанца. Тешките елементарни честички се протони и неутрони (нуклеони), и, следствено, атомските јадра изградени од нив имаат свои магнетни моменти, кои служат како извор на нуклеарен магнетизам. Улогата на елементарниот магнетен момент, по аналогија со електронот, овде ја игра Боровиот нуклеарен магнетон

Атомското јадро има магнетен момент

каде е факторот на јадрото, е бројот на спин на јадрото, кој зема полуцели и целобројни вредности:

0, 1/2, 1, 3/2, 2, ... . (5.60)

Проекција на нуклеарниот магнетен момент на оската zна произволно избран координатен систем се определува со релацијата

Овде, магнетниот квантен број, кога е познат, ги зема вредностите:

Во отсуство на надворешно магнетно поле, сите состојби со различни состојби имаат иста енергија и затоа се дегенерирани. Атомско јадро со ненула магнетен момент сместено во надворешно константно магнетно поле доживува просторна квантизација, а неговото преклопено дегенерирано ниво се дели во Зиман мултиплет чии нивоа имаат енергии

Ако после тоа на јадрото влијае наизменично поле, чијшто енергетски квант е еднаков на растојанието помеѓу нивоата (5.63)

тогаш доаѓа до резонантна апсорпција на енергија од атомските јадра, што се нарекува нуклеарна парамагнетна резонанца или едноставно нуклеарна магнетна резонанца.

Поради фактот што е многу помала, NMR резонантната фреквенција е значително помала од фреквенцијата EPR. Значи, NMR во полиња од редот на 1 T е забележан во регионот на радиофреквенцијата.

НМР како метод за проучување на јадра, атоми и молекули доби различни примени во физиката, хемијата, биологијата, медицината, технологијата, особено за мерење на јачината на магнетните полиња.

Традиционалниот метод на NMR спектроскопија има многу недостатоци. Прво, потребно е многу време за да се изгради секој спектар. Второ, многу е пребирливо за отсуството на надворешни пречки и, како по правило, добиените спектри имаат значителен шум. Трето, не е соодветен за создавање високофреквентни спектрометри. Затоа, во современите NMR инструменти се користи таканаречениот метод на импулсна спектроскопија, базиран на Фуриеовата трансформација на примениот сигнал.

Во моментов, сите NMR спектрометри се изградени врз основа на моќни суперспроводливи магнети со постојано магнетно поле.

Суштината на NMR интроскопијата (или магнетна резонанца) е спроведување на посебен вид квантитативна анализа на амплитудата на сигналот на нуклеарната магнетна резонанца. Во методите на NMR интроскопија, магнетното поле се создава со намерно нехомогено. Потоа, постои причина да се очекува дека фреквенцијата на нуклеарна магнетна резонанца во секоја точка од примерокот има своја вредност, различна од вредностите во другите делови. Со одредување на одреден код за градации на амплитудата на сигналот NMR (осветленост или боја на екранот на мониторот), може да се добие условна слика (томограм) на делови од внатрешната структура на објектот.

Феро- и антиферомагнетна резонанца. Физичката суштина на феромагнетната резонанца лежи во фактот дека под влијание на надворешно магнетно поле кое магнетизира феромагнет до заситеност, вкупниот магнетен момент на примерокот почнува да пречекорува околу ова поле со фреквенција Лармор во зависност од полето. Ако на таков примерок се примени високофреквентно електромагнетно поле нормално на и неговата фреквенција се смени, тогаш на , настанува резонантна апсорпција на енергијата на полето. Апсорпцијата во овој случај е неколку реда на големина поголема отколку во парамагнетната резонанца, бидејќи магнетната подложност и, следствено, магнетниот момент на заситеност, кај нив е многу повисока отколку кај парамагнетите.

Карактеристики на резонантните феномени во феро - а антиферомагнетите се определуваат првенствено со фактот што кај таквите супстанции не се работи со изолирани атоми или релативно слабо заемнодејствувани јони на обични парамагнетни тела, туку со сложен систем на електрони кои силно делуваат. Разменливата (електростатска) интеракција создава голема добиена магнетизација, а со тоа и големо внатрешно магнетно поле, што значително ги менува условите на резонанца (5.55).

Феромагнетната резонанца се разликува од EPR по тоа што апсорпцијата на енергија во овој случај е многу посилна, а состојбата на резонанца (односот помеѓу резонантната фреквенција на наизменичното поле и големината на постојаното магнетно поле) значително зависи од обликот на примероците .

Многу микробранови уреди се засноваат на феноменот на феромагнетна резонанца: резонантни вентили и филтри, парамагнетни засилувачи, ограничувачи на моќност и линии за одложување.

Антиферомагнетна резонанца (електронски магнетна резонанцаво антиферомагнети) - феноменот на релативно голем селективен одговор на магнетниот систем на антиферомагнет на дејство на електромагнетно поле со фреквенција (10-1000 GHz) блиску до природните фреквенции на прецесијата на векторите на магнетизација на магнетните подрешетки на систем. Овој феномен е придружен со силна апсорпција на енергијата на електромагнетното поле.

Од квантна гледна точка, а антиферомагнетна резонанцаможе да се смета како резонантна трансформација на фотоните на електромагнетното поле во магнони со бранов вектор .

Да се ​​набљудува а антиферомагнетна резонанцаСе користат радио спектрометри, слични на оние што се користат за проучување на EPR, но овозможуваат мерења на високи (до 1000 GHz) фреквенции и во силни (до 1 MG) магнетни полиња. Најмногу ветуваат спектрометрите во кои се скенира фреквенцијата, наместо магнетното поле. Оптички методи за откривање а антиферомагнетна резонанца.

МИНИСТЕРСТВО ЗА ЗДРАВСТВО НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЈА

ОПШТО ФАРМАКОПЕЈСКО ОВЛАСТУВАЊЕ

Спектроскопија на нуклеарни GPM.1.2.1.1.0007.15
магнетна резонанца наместо GFXII, дел 1,
OFS 42-0046-07

Нуклеарна магнетна резонанца спектроскопија (NMR) е метод заснован на апсорпција на радиофреквентно електромагнетно зрачење од јадрата на примерок со ненула магнетен момент сместен во постојано магнетно поле ( Б 0). Ненулта магнетни моменти имаат изотопи на јадра на елементи со непарна атомска маса (1 H, 13 C, 15 N, 19 F, 31 P, итн.).

Општи принципи

Јадрото што ротира околу својата оска има свој момент на моментум (аголен моментум или спин) П. Магнетниот момент на јадрото μ е директно пропорционален на спинот: μ = γ ∙ П(γ е фактор на пропорционалност или жиромагнетен однос). Аголните и магнетните моменти се квантизирани, т.е. може да биде во едно од 2 Јас+ 1 состојби на центрифугирање ( Јас – спин квантен број). Различните состојби на магнетните моменти на јадрата имаат иста енергија доколку на нив не влијае надворешно магнетно поле. Кога јадрата се поставени во надворешно магнетно поле Б 0, енергетската дегенерација на јадрата се отстранува и се појавува можноста за енергетска транзиција од едно ниво на друго. Процесот на дистрибуција на јадра помеѓу различни нивоа на енергија се одвива во согласност со Болцмановиот закон за дистрибуција и доведува до појава на макроскопска рамнотежна надолжна магнетизација М z . Времето потребно за создавање М z откако ќе го вклучите надворешното магнетно поле AT 0 , се нарекува време надолженили спин—решетка релаксација (Теден). Повреда на рамнотежната дистрибуција на јадрата се јавува под дејство на радиофреквентно магнетно поле ( Б 1), нормално Б 0, што предизвикува дополнителни транзиции помеѓу нивоата на енергија, придружени со апсорпција на енергија (феноменот нуклеарна магнетна резонанца). Фреквенција ν 0, при што настанува апсорпција на енергија од јадрата ( Лармороваили фреквенција на резонантна апсорпција), варира во зависност од вредноста на константното поле Б 0: ν 0 = γ Б 0 /2π. Во моментот на резонанца, постои интеракција помеѓу поединечните нуклеарни магнетни моменти и полето AT 1 , кој дава вектор М z од неговата рамнотежна положба долж оската z. Како резултат на тоа, се појавува попречно магнетизирање М xy. Неговата промена поврзана со размената во рамките на системот за центрифугирање се карактеризира со времето попречноили спин-спин релаксација (Т 2).

Зависност на интензитетот на апсорпција на енергија од јадра од ист тип од фреквенцијата на радиофреквентното магнетно поле со фиксна вредност AT 0 се нарекува еднодимензионален спектарнуклеарна магнетна резонанцајадра од овој тип. Спектарот NMR може да се добие на два начина: со континуирано зрачење на примерокот со RF поле со различна фреквенција, како резултат на што спектарот NMR се снима директно (континуирана спектроскопија на експозиција), или со изложување на примерокот на краток RF пулс. ( пулсова спектроскопија). Во пулсирана NMR спектроскопија, временски распадната кохерентна радијација емитирана од јадрата по враќањето во почетната состојба на центрифугирање ( слободен индукциски сигнал за распаѓање) проследено со трансформација на временската скала во фреквенција ( Фуриеова трансформација).

Во молекулите, електроните на атомите ја намалуваат големината на дејствувачкото надворешно магнетно поле Б 0 на локацијата на кернелот, т.е. се појавува дијамагнетна заштита:

Блок = Б 0 ∙ (1 – σ),

Б lok е интензитетот на добиеното поле;

σ е скрининг константа.

Разликата во резонантните фреквенции на сигналите на јадрата, еднаква на разликата во нивните скрининг константи, се нарекува хемиско поместувањесигнали, означени со симболот δ , мерено во делови на милион (ppm). Интеракцијата на магнетните моменти на јадрата преку електроните на хемиската врска ( спин-спин интеракција) предизвикува разделување на сигналот NMR ( мноштво, м). Бројот на компоненти во мултипти се определува од нуклеарното вртење и бројот на јадра кои содејствуваат. Мерката на интеракцијата спин-спин е константа на спојување спин-спин (Ј, мерено во херци, Hz). Вредности δ, ми Јне зависат од големината на постојаното магнетно поле.

Интензитетот на нуклеарниот NMR сигнал во спектарот се одредува според популацијата на неговите енергетски нивоа. Од јадрата со природно изобилство на изотопи, најинтензивните сигнали ги произведуваат водородните јадра. На интензитетот на NMR сигналите влијае и времето на надолжно-попречно релаксирање (голем Т 1 доведува до намалување на интензитетот на сигналот).

Ширината на NMR сигналите (разликата помеѓу фреквенциите на половина од максимумот од сигналот) зависи од Т 1 и Т 2. мали времиња Т 1 и Т 2 предизвикуваат широки и лошо интерпретирани сигнали од спектарот.

Чувствителноста на методот NMR (максимална забележлива концентрација на супстанција) зависи од интензитетот на нуклеарниот сигнал. За 1 H јадра, чувствителноста е 10 -9 ÷ 10 -11 mol.

Корелации на различни спектрални параметри (на пример, хемиски поместувања на различни јадра во ист молекуларен систем) може да се добијат со хомо- и хетеронуклеарни методи во 2D или 3D формат.

уред

NMR импулсен спектрометар со висока резолуција (NMR спектрометар) се состои од:

• магнет за да се создаде постојано магнетно поле Б 0 ;
• сензор контролиран со температура со држач за примерок за примена на пулс на RF и откривање на зрачењето што го емитува примерокот;
• електронски уред за создавање пулс на радио фреквенција, снимање, засилување и конвертирање на сигналот за слободно индукциско распаѓање во дигитална форма;
• уреди за подесување и прилагодување на електронските кола;
• уреди за собирање и обработка на податоци (компјутер);

а исто така може да вклучува:

проточна ќелија за NMR течна хроматографија или анализа на проток-инјектирање;

• систем за создавање градиент на импулсно магнетно поле.

Силно магнетно поле се генерира со калем со суперспроводливост во садот Девар исполнет со течен хелиум.

Треба да се провери правилното функционирање на спектрометарот NMR. За верификација, се вршат соодветни тестови, вклучувајќи, како по правило, мерење на спектралната ширина на линијата на половина висина на одредени врвови под одредени услови ( дозвола), репродуктивност на позицијата на сигналот и однос сигнал-шум (односот помеѓу интензитетот на специфичен сигнал во спектарот NMR и случајните флуктуации во регионот на спектарот што не содржи сигнали од аналитот, С/Н) за стандардни мешавини. Софтверот за спектрометар содржи алгоритми за одредување S/N. Сите производители на инструменти обезбедуваат спецификации и протоколи за мерење за овие параметри.

NMR спектроскопија на примероци во раствори

Методологија

Испитната мостра се раствора во растворувач на кој може да се додаде соодветен стандард за калибрација на хемиско поместување како што е наведено во регулаторната документација. Вредноста на релативното хемиско поместување на јадрото на супстанцијата (δ in-in) се одредува со следниот израз:

δ in-in \u003d (ν in-in - ν стандард) / ν на уредот,

ν in-in - фреквенцијата на резонанца на јадрото на супстанцијата, Hz;

ν еталон е резонантната фреквенција на еталонското јадро, Hz;

ν на уредот е работната фреквенција на NMR спектрометарот (фреквенцијата на која условите за резонанца за водородни јадра се задоволени за дадена Б 0, MHz).

За раствори во органски растворувачи, хемиското поместување во спектрите 1H и 13C се мери во однос на тетраметилсиланскиот сигнал, чија позиција е земена како 0 ppm. Хемиските поместувања се бројат во правец на слабо поле (лево) од тетраметилсиланскиот сигнал (делта е скала на хемиски поместувања). За водени раствори, натриум 2,2-диметил-2-силанепентан-5-сулфонат се користи како референца во спектрите 1H NMR, хемиското поместување на протоните од метил групата од 0,015 ppm. За спектрите од 13 C водни раствори, диоксан се користи како референца, чие хемиско поместување е 67,4 ppm.

При калибрирање на спектрите од 19 F, како примарен стандард со нула хемиско поместување се користи трифлуороцетна киселина или трихлорофлуорометан; спектри 31 P - 85% раствор на фосфорна киселина или триметил фосфат; спектри 15 N - нитрометан или заситен раствор на амонијак. Во 1 H и 13 C NMR, по правило, се користи внатрешен стандард, кој директно се додава на примерокот за тестирање. 15 N, 19 F и 31 P NMR често користат надворешен стандард, кој се држи посебно во коаксијална цилиндрична цевка или капиларна.

Кога се опишуваат спектрите на NMR, неопходно е да се наведе растворувачот во кој супстанцијата е растворена и нејзината концентрација. Лесно подвижни течности се користат како растворувачи, во кои атомите на водород се заменуваат со атоми на деутериум за да се намали интензитетот на сигналите на растворувачите. Деутерираниот растворувач се избира врз основа на следниве критериуми:

• 1) растворливоста на тест соединението во него;
• 2) нема преклопување помеѓу сигналите на резидуалните протони на деутерираниот растворувач и сигналите на тест соединението;
• 3) нема интеракција помеѓу растворувачот и тест соединението, освен ако не е поинаку назначено.

Атомите на растворувачи даваат сигнали кои лесно се идентификуваат со нивното хемиско поместување и може да се користат за калибрирање на оската на хемиско поместување (секундарен стандард). Хемиските поместувања на резидуалните протонски сигнали на деутерирани растворувачи ги имаат следните вредности (ppm): хлороформ, 7,26; бензен, 7,16; вода - 4,7; метанол -3,35 и 4,78; диметил сулфоксид - 2,50; ацетон - 2,05; положбата на сигналот на водата и протоните на хидроксилните групи на алкохоли зависи од рН на медиумот и температурата.

За квантитативна анализа, растворите мора да бидат без нерастворени честички. За некои анализи, можеби е неопходно да се додаде внатрешен стандард за да се споредат тестовите и референтните интензитети. Во нормативната документација треба да се наведат соодветни стандардни примероци и нивните концентрации. По ставањето на примерокот во епрувета и затварањето, примерокот се внесува во магнетот на спектрометарот NMR, се поставуваат параметрите за тестирање (поставки, регистрација, дигитализација на бесплатниот индукциски сигнал за распаѓање). Главните тест параметри дадени во регулаторната документација се снимаат или складираат во компјутер.

За да се спречи движењето на спектарот со текот на времето, се изведува процедура за стабилизација (заклучување на деутериум) со помош на сигналот на деутериум индуциран од деутерирани растворувачи, освен ако не е поинаку назначено. Инструментот е прилагоден за да се добијат најоптималните услови за резонанца и максималниот сооднос S/N(треперење).

За време на тестот, можно е да се извршат повеќе секвенци на циклуси „импулс - стекнување податоци - пауза“ со последователно сумирање на поединечни сигнали за распаѓање на слободната индукција и просечно ниво на бучава. Времето на одложување помеѓу секвенците на пулсот за време на кое системот на нуклеарни вртења ја враќа својата магнетизација ( Д 1), за квантитативни мерења мора да го надмине времето на надолжно релаксација Т 1: Д 1 ≥ 5 Теден . Софтверот за спектрометар содржи алгоритми за одредување Теден . Доколку вредноста Т 1 е непознато, се препорачува да се користи вредноста Д 1 = 25 сек.

По извршувањето на Фуриеовата трансформација, сигналите во застапеноста на фреквенцијата се калибрираат до избраниот стандард и нивниот релативен интензитет се мери со интеграција - мерење на односот на областите на резонантните сигнали. Во спектрите 13 C, интегрирани се само сигнали од ист тип. Точноста на интеграцијата на сигналот зависи од соодносот сигнал – бучава (S/N):

каде u(Јас) е стандардна несигурност на интеграцијата.

Бројот на акумулации на слободно индукциско распаѓање потребни за да се постигне задоволителен сооднос С/ Н, треба да се даде во регулаторната документација.

Заедно со еднодимензионални за аналитички цели, се користат хомо- и хетеронуклеарни дводимензионални корелации спектри, врз основа на одредена низа пулсирања (COSY, NOESY, ROESY, HSQC, HMBC, HETCOR, CIGAR, INADEQUATE итн.). Во дводимензионалните спектри, интеракцијата помеѓу јадрата се манифестира во форма на сигнали наречени вкрстени врвови. Позицијата на вкрстените врвови се определува со вредностите на хемиските поместувања на двете интеракциски јадра. За одредување на составот на сложените мешавини и екстракти по можност се користат дводимензионални спектри, бидејќи веројатноста за суперпозиција на сигналот (вкрстени врвови) во дводимензионалните спектри е значително помала од веројатноста за суперпозиција на сигналот во еднодимензионалните спектри.

За брзо добивање на спектрите на хетеронуклеусите (13 C, 15 N, итн.), Се користат методи (HSQC, HMBC), кои овозможуваат да се добијат спектри на други јадра на јадра 1 H користејќи механизми на хетеронуклеарна интеракција.

Техниката DOSY, заснована на евидентирање на губењето на фазната кохерентност на нуклеарните вртења поради транслациските поместувања на молекулите под дејство на градиент на магнетното поле, овозможува да се добијат спектри на поединечни соединенија (спектрална сепарација) во мешавина без нивно физичко одвојување и да ги определи големините, степените на агрегација и молекуларните тежини на молекуларните објекти (молекули, макромолекули, молекуларни комплекси, надмолекуларни системи).

Области на употреба

Разновидноста на структурни и аналитички информации содржани во спектрите на нуклеарна магнетна резонанца овозможува да се користи методот на нуклеарна магнетна резонанца за квалитативна и квантитативна анализа. Употребата на спектроскопија на нуклеарна магнетна резонанца во квантитативната анализа се заснова на директната пропорционалност на моларната концентрација на магнетно активните јадра со интегрираниот интензитет на соодветниот сигнал за апсорпција во спектарот.

1. Идентификација на активната супстанција. Идентификацијата на активната супстанција се врши со споредување на спектарот на примерокот за тестирање со спектарот на стандарден примерок или со објавен референтен спектар. Спектрите на стандардните и тестните примероци треба да се добијат со користење на истите методи и услови. Врвовите во споредените спектри треба да се совпаѓаат во положбата (отстапувања на вредностите δ тест и стандардни примероци во рамките на ± 0,1 ppm. за нуклеарна магнетна резонанца 1 N и ± 0,5 ppm. за нуклеарна магнетна резонанца 13 C), интегриран интензитет и мноштво, чии вредности треба да се дадат при опишување на спектрите. Во отсуство на стандарден примерок, може да се користи фармакопеја стандарден примерок, чиј идентитет се потврдува со независно структурно толкување на спектралните податоци и алтернативни методи.

При потврдување на автентичноста на примероците од не-стехиометриски состав (на пример, природни полимери со променлив состав), дозволено е врвовите на тестот и стандардните примероци да се разликуваат по положбата и интегралниот интензитет на сигналите. Спектрите што треба да се споредат мора да бидат слични, т.е. ги содржат истите карактеристични региони на сигналите, потврдувајќи ја совпаѓањето на составот на фрагментот на тестот и стандардните примероци.

За да се утврди автентичноста на мешавината на супстанции (екстракти), еднодимензионалните спектри на NMR може да се користат како целина, како „отпечатоци“ на објектот, без детали за вредностите на δ и мноштвото на поединечни сигнали. Во случај на користење на дводимензионална NMR спектроскопија во описот на спектрите (фрагменти од спектарот) за кои се бара автентичност, треба да се наведат вредностите на вкрстените врвови.

1. Идентификација на туѓа материја/резидуални органски растворувачи. Идентификацијата на нечистотии/резидуални органски растворувачи се врши слично како и идентификацијата на активната супстанција, со што се заоструваат барањата за чувствителност и дигитална резолуција.
2. Определување на содржината на туѓи нечистотии / резидуални органски растворувачи во однос на активната супстанција.Методот NMR е директен апсолутен метод за одредување на моларниот однос на активната супстанција и нечистотиското соединение ( n/nнечистотија):

каде С‘ и С‘ нечистотија - нормализирани вредности на интегралните интензитети на сигналите на активната супстанција и нечистотија.

Нормализацијата се врши според бројот на јадра во структурниот фрагмент, кои го одредуваат измерениот сигнал.

Масен дел од нечистотија / остаток на органски растворувач во однос на активната супстанција ( Xпр) се одредува со формулата:

М pr е молекуларната тежина на нечистотијата;

Ме молекуларната тежина на активната супстанција;

С‘ pr е нормализирана вредност на интегралниот интензитет на сигналот за нечистотија;

С'– нормализирана вредност на интегралниот интензитет на сигналот на активната супстанција.

1. Квантитативно определување на содржината на супстанцијата (активна супстанција, нечистотија / остаток на растворувач) во фармацевтската супстанција. Апсолутна содржина на материјата кај фармацевтската супстанција се определува со методот на внатрешен стандард, кој се избира како супстанца чии сигнали се блиску до сигналите на аналитот, без да се преклопуваат со нив. Интензитетот на сигналот на аналитот и стандардот не треба значително да се разликуваат.

Процентот на аналитот во примерокот за тестирање во однос на сува материја ( x,% маса) се пресметува со формулата:

x,% маса = 100 ∙ ( С‘ /С‘ 0) ∙ (М ∙ а 0 /М 0 ∙ а) ∙ ,

С'е нормализирана вредност на интегралниот интензитет на сигналот на аналитот;

С„0 е нормализирана вредност на интегрираниот интензитет на сигналот на стандардот;

Ме молекуларната тежина на аналитот;

М 0 – молекуларна тежина;

а- мерење на примерокот за тестирање;

а 0– тежина на стандардната супстанција;

В- содржина на влага, %.

Следниве соединенија може да се користат како стандарди: малеинска киселина (2H; 6,60 ppm, М= 116,07), бензил бензоат (2H; 5,30 ppm, М= 212,25), маланска киселина (2H; 3,30 ppm, М= 104,03), сукцинимид (4H; 2,77 ppm, М= 99,09), ацетанилид (3H; 2,12 ppm, М = 135,16), терт-бутанол (9H; 1,30 ppm, М = 74,12).

Релативна содржина на супстанцијабидејќи пропорцијата на компонента во мешавината на компоненти на фармацевтската супстанција се одредува со методот на внатрешна нормализација. моларна ( X mol) и маса ( Xмаса) составна дропка јасво смеса nсупстанциите се одредуваат со формулите:

1. Одредување на молекуларната тежина на протеините и полимерите. Молекуларните тежини на протеините и полимерите се одредуваат со споредување на нивната подвижност со онаа на референтните соединенија со позната молекуларна тежина со помош на техниките DOSY. Се мерат коефициентите на самодифузија ( Д) на тестот и стандардните примероци, изградете графикон за зависноста на логаритмите на молекуларните тежини на стандардните соединенија од логаритмите. Д. Од вака добиениот график, непознатите молекуларни тежини на примероците за тестирање се одредуваат со линеарна регресија. Целосен опис на експериментот DOSY треба да биде даден во регулаторната документација.

NMR спектроскопија на цврсти материи

Примероците во цврста состојба се анализираат со помош на специјално опремени NMR спектрометри. Одредени технички операции (ротација на примерок во прав во ротор наклонет под магичен агол (54,7°) во однос на оската на магнетното поле AT 0. Целосен опис на постапката треба да биде даден во регулаторната документација. Главната област на примена на овој тип на NMR спектроскопија е проучување на полиморфизмот на цврсти лекови.