Типи хімічних реакцій у якісному аналізі. Основні поняття аналітичної хімії

Методи якісного аналізу поділяються на фізичні, фізико-хімічні та хімічні.

Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу засновані на вимірі будь-якого параметра системи, що є функцією складу. Наприклад, у спектральному аналізі досліджують спектри випромінювання, що виникають при внесенні речовини в полум'я пальника або електричної дуги. За наявності в спектрі ліній, притаманних даних елементів, дізнаються про елементарний склад речовини.

У фізико-хімічних методах аналізу про елементарний склад речовин судять за тими чи іншими характерними властивостями атомів або іонів, що використовуються в цьому методі. Наприклад, у хроматографії склад речовини визначають за характерним забарвленням іонів, що адсорбуються в певному порядку, або ж за забарвленням сполук, що утворюються при прояві хроматограми.

Між фізичними та фізико-хімічними методами не завжди можна встановити суворий кордон. Тому їх часто поєднують під загальною назвою «інструментальні» методи.

Хімічні методи засновані на перетворенні аналізованої речовини на нові сполуки, що мають певні властивості. За утворенням характерних сполук елементів і встановлюють елементарний склад речовин. Наприклад, іони Сu 2+ можна виявити за утворенням комплексного іона [Сu (NH 3) 4 ] 2+ блакитно-синього кольору.

Якісні аналітичні реакції за способом їх виконання діляться на реакції «мокрим» та «сухим» шляхом. Найбільше значення мають реакції «мокрим» шляхом. Для проведення їх досліджувана речовина має бути попередньо розчинена. У якісному аналізі знаходять застосування ті реакції, які супроводжуються якими-небудь добре помітними для спостерігача зовнішніми ефектами: зміною забарвлення розчину; випадання або розчинення осаду; виділенням газів, що мають характерний запах або колір, тощо.

Особливо часто застосовуються реакції, що супроводжуються утворенням опадів та зміною забарвлення розчину. Такі реакції називаються реакціями «відкриття», тому що з їх допомогою виявляються присутні іони. Широко використовують також реакції ідентифікації, з допомогою яких перевіряється правильність «відкриття» тієї чи іншої іона. Нарешті застосовуються реакції осадження, за допомогою яких зазвичай відокремлюється одна група іонів від іншої або один іон від інших іонів.

Залежно від кількості аналізованої речовини, обсягу розчину та техніки виконання окремих операцій хімічні методи якісного аналізу діляться на макро-, мікро-, напівмікро- та ультрамікроаналіз та ін.

У 1955 р. секція аналітичної хімії Міжнародного об'єднання з чистої та прикладної хімії прийняла «Класифікацію методів аналізу» та запропонувала їх нові найменування (табл. 1.1).

Класичний макрохімічний аналіз вимагає проведення аналізу від 1 до 10 г речовини або від 10 до 100 мл досліджуваного розчину. Він проводиться у звичайних пробірках на 10-15 мл, при цьому користуються також хімічними склянками та колбами на 150-200 мл, лійками для фільтрування та іншим обладнанням. Мікрохімічний аналіз дозволяє аналізувати від 0,001 до 10-6 г речовини або від 0,1 до 10-4 мл досліджуваного розчину. За технікою виконання мікрохімічний аналіз ділиться на мікрокристаллоскопічний та краплинний методи аналізу.

Мікрокристаллоскопічний метод аналізу проводиться за допомогою мікроскопа. На предметному склі мікроскопа крапля досліджуваного розчину наводиться у взаємодії з краплею реагенту. Хімічна сполука, що утворюється, визначається за формою кристалів, а іноді за забарвленням або оптичними властивостями його.

Краплинний метод аналізу введений в аналітичну практику Н. А. Тананаєвим з 1920 р. Цим методом реакції виконуються з краплями розчинів і реагентів, що мають високу чутливість. Застосування їх, тому дає можливість виявляти дуже малі кількості катіонів. Даний вид аналізу можна проводити на фарфоровій пластинці, предметному та годинному склі та на фільтрувальному папері.

У напівмікроаналіз хімік працює з пробами досліджуваного речовини масою від 0,05 до 0,5 г і оперує з об'ємами розчинів від 1 до 10 мл. При цьому виді аналізу частково використовується техніка макроаналізу та мікроаналізу. Посуд та обладнання ті самі, що й у макроаналізі, але зменшеного типу.

Методи мікро- та напівмікрохімічного аналізу мають цілу низку переваг перед методами макрохімічного аналізу; вони дозволяють з меншою витратою часу та реактивів проводити крапельний аналіз.

Аналіз «сухим» шляхом проводиться із твердими речовинами. Він поділяється на пірохімічний аналіз та аналіз методом розтирання.

Пірохімічний аналіз - нагрівання досліджуваної речовини в полум'ї газового пальника. Розглянемо два прийоми аналізу: отримання забарвленого перла; реакції фарбування полум'я

Одержання забарвленого перла.Ряд солей і оксидів металів при розчиненні в розплавленому фосфаті натрію-амонію NaNH 4 HPО 4 · 4Н 2 Про або тетрабораті натрію Na 2 B 4 Про 7 · l0H 2 O утворюють скла (перли). Спостерігаючи їх забарвлення, можна встановити які елементи є в досліджуваній речовині. Так, наприклад, сполуки хрому дають смарагдово-зелені перли; з'єднання кобальту - інтенсивно сині перли; з'єднання марганцю - фіолетово-аметистові перли; з'єднання заліза - жовто-бурі перли; з'єднання нікелю - червоно-бурий перл і т. д. Методика отримання перлів досить проста. Платинову тяганину, один кінець якої зігнутий у вушко, а другий впаяний у скляну трубку, розжарюють у полум'ї газового пальника і занурюють у сіль, наприклад тетраборат натрію. Частина солі розплавляється біля гарячого дроту і пристає до нього. Дріт з кристалами спочатку тримають над полум'ям пальника, а потім поміщають у безбарвну частину полум'я і отримують безбарвний перл. Гарячим перлом торкаються досліджуваної речовини, потім його розжарюють в окислювальному полум'ю пальника до повного розчинення взятої речовини і відзначають колір перла в гарячому та холодному стані.

Реакція фарбування полум'я.Летючі солі багатьох металів при внесенні їх у частину полум'я газового пальника, що не світиться, фарбують полум'я в різні кольори, характерні для цих металів (табл. 1.2). Забарвлення залежить від розжареної пари вільних металів, що виходять в результаті термічного розкладання солей при внесенні їх в полум'я пальника.

Реакції фарбування полум'я вдаються добре лише з летючими солями (хлоридами, карбонатами та нітратами). Нелеткі солі (борати, силікати, фосфати) змочують перед внесенням їх у полум'я концентрованою соляною кислотою для переведення їх у леткі хлориди.

Прийоми пірохімічного аналізу використовують у якісному аналізі як попереднє випробування під час аналізу суміші сухих речовин чи як перевірочні реакції.

Аналіз методом розтираннязапропонований 1898 р. Ф. М. Флавицьким. У методі розтирання досліджувану тверду речовину поміщають у фарфорову ступку і розтирають з приблизно рівною кількістю твердого реагенту. В результаті реакції зазвичай утворюється забарвлена ​​речовина, за забарвленням якої і судять про наявність іона, що визначається. Наприклад, для відкриття іону кобальту кілька кристаликів хлориду кобальту CoCl 2 розтирають із кристалами роданіду амонію NH 4 SCN. При цьому суміш синіє внаслідок утворення комплексної солі тетрародано (II) кобальтату амонію (NH 4) 2 :

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Для відкриття ацетат-аніону СН 3 СОО - кристал солі розтирають із невеликою кількістю твердого гідросульфату натрію або гідросульфату калію. Вільна оцтова кислота, що виділяється при цьому, впізнається по запаху:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + СН 3 СООН

Метод Ф. М. Флавицького майже не застосовувався на практиці і лише в 50-х роках П. М. Ісаков значно розширив і поглибив метод розтирання і показав доцільність його застосування при аналізі руд і мінералів у польових умовах.

У якісному аналізі реакції «сухим» шляхом відіграють допоміжну роль; ними користуються зазвичай як попередні випробування і проведення перевірочних реакцій.

Класифікація методів якісного аналізу.

Предмет та завдання аналітичної хімії.

аналітичною хімієюназивають науку про методи якісного та кількісного дослідження складу речовин (або їх сумішей). Завданням аналітичної хімії є розвиток теорії хімічних та фізико-хімічних методів аналізу та операцій у наукових дослідженнях.

Аналітична хімія складається з двох основних розділів: якісний аналіз полягає у “відкритті”, тобто. виявлення окремих елементів (або іонів), з яких складається аналізована речовина. Кількісний аналіз полягає у визначенні кількісного змісту окремих складових частин складної речовини.

Практичне значення аналітичної хімії велике. За допомогою методів хім. аналізу відкриті закони: сталості складу, кратних відносин, визначено атомні маси елементів, хімічні еквіваленти, встановлені формули багатьох сполук.

Аналітична хімія сприяє розвитку природничих наук – геохімії, геології, мінералогії, фізики, біології, технологічних дисциплін, медицини. Хімічний аналіз - основа сучасного хіміко-технологічного контролю всіх виробництв, у яких проводиться аналіз сировини, продукції та відходів виробництва. За результатами аналізу судять про течію технологічного процесу та якість продукції. Хімічні та фізико-хімічні методи аналізу лежать в основі встановлення держстандарту на всю продукцію, що випускається.

Велика роль аналітичної хімії у створенні моніторингу довкілля. Це моніторинг забруднення поверхневих вод, ґрунтів ТМ, пестицидів, нафтопродуктів, радіонуклідів. Одним із завдань моніторингу є створення критеріїв, що встановлюють межі можливої ​​екологічної шкоди. Наприклад ГДК - гранично-допустима концентрація- це така концентрація, при впливі якої на організм людини, періодично чи протягом усього життя, прямо чи опосередковано через екологічні системи, немає захворювань чи змін стану здоров'я, виявлені сучасними методами відразу ж чи у віддалені терміни життя. Для кожного хім. речовини є своє значення ГДК.

Класифікація методів якісного аналізу.

Досліджуючи нове з'єднання, передусім визначають, із яких елементів (чи іонів) воно складається, та був вже кількісні відносини, у яких перебувають. Тому якісний аналіз зазвичай передує кількісному аналізу.

Усі аналітичні методи засновані на отриманні та вимірі аналітичного сигналу, тобто. будь-якого прояву хімічних або фізичних властивостей речовини, яку можна використовувати для встановлення якісного складу аналізованого об'єкта або для кількісної оцінки компонентів, що містяться в ньому. Аналізованим об'єктом може бути індивідуальне з'єднання будь-якому агрегатному стані. суміш сполук, природний об'єкт (ґрунт, руда, мінерал, повітря, вода), продукти промислового виробництва та продукти харчування. Перед аналізом проводять відбір проби, подрібнення, просіювання, усереднення тощо. Підготовлений для аналізу об'єкт називають зразком чи пробою.

Залежно від завдання вибирають метод. Аналітичні методи якісного аналізу за способом виконання поділяються на: 1) аналіз "сухим" та 2) аналіз "мокрим" шляхом.

Аналіз "сухим" шляхом проводиться із твердими речовинами. Він ділиться на пірохімічний та метод розтирання.

Пірохімічний (грец. - вогонь) вид аналізу проводиться нагріванням досліджуваного зразка в полум'ї газового або спиртового пальника, виконується двома шляхами: отримання пофарбованих перлів або фарбування полум'я пальника.

1. "Перли"(франц. - перли) утворюються при розчиненні в розплаві солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) або оксидів металів. Спостерігаючи забарвлення отриманих перлів "скла" встановлюють присутність тих чи інших елементів у зразку. Так, наприклад, з'єднання хрому роблять зелене забарвлення перла, кобальту - синю, марганцю - фіолетово-аметистову і т.д.

2. Фарбування полум'я- леткі солі багатьох металів при внесенні їх у частину полум'я, що не світиться, забарвлюють його в різні кольори, наприклад, натрій - інтенсивно жовтий, калій - фіолетовий, барій - зелений, кальцій - червоний і т.д. Ці види аналізу використовують у попередніх випробуваннях як і “експрес” - методу.

Аналіз методом розтирання. (1898р. Флавицький). Досліджуваний зразок розтирають у фарфоровій ступці з рівною кількістю твердого реагенту. За забарвленням отриманого з'єднання судять про наявність іона, що визначається. Метод використовується в попередніх випробуваннях та проведення “експрес” аналізу у польових умовах для аналізу руд та мінералів.

2.Аналіз "мокрим" шляхом - це аналіз зразка, розчиненого в якомусь розчиннику. Як розчинник найчастіше використовують воду, кислоти або луги.

За способом проведення методи якісного аналізу поділяються на дробовий та систематичний. Метод дробового аналізу- це визначення іонів за допомогою специфічних реакцій у будь-якій послідовності. Застосовується в агрохімічних, заводських та харчових лабораторіях, коли склад досліджуваного зразка відомий і потрібно лише перевірити відсутність домішок або проведення попередніх випробувань. Систематичний аналіз -це аналіз у строго певній послідовності, в якій кожен іон виявляється тільки після того, як будуть виявлені і видалені іони, що заважають визначенню.

Залежно від кількості речовини для аналізу, а також від техніки виконання операцій методи поділяються на:

- макроаналіз -проводиться у порівняно великих кількостях речовини (1-10 г). Аналіз виконується у водних розчинів та у пробірках.

-мікроаналіз -досліджує дуже малі кількості речовини (0,05 – 0,5 г). Виконується або на смужці паперу, годинному склі з краплею розчину (краплинний аналіз) або на предметному склі в краплі розчину одержують кристали, формою яких під мікроскопом встановлюють речовину (мікрокристаллоскопічний).

Основні поняття аналітичної хімії.

Аналітичні реакції - це реакції, що супроводжуються добре помітним зовнішнім ефектом:

1) випадання або розчинення осаду;

2) зміною фарбування розчину;

3) виділення газу.

Крім того, до аналітичних реакцій висуваються ще дві вимоги: незворотність та достатня швидкість реакції.

Речовини, під впливом яких відбуваються аналітичні реакції, називаються реагентами чи реактивами.Усі хімічні. реагенти поділяються на групи:

1) за хімічним складом (карбонати, гідроксиди, сульфіди і т.д.)

2) за ступенем очищення основного компонента.

Умови виконання хім. аналізу:

1. Середовище реакції

2. Температура

3. Концентрація обумовленого іона.

Середа.Кисла, лужна, нейтральна.

Температура.Більшість хім. реакцій виконуються за кімнатних умов "на холоді", або іноді потрібно охолодити під краном. Багато реакцій йдуть при нагріванні.

Концентрація- це кількість речовини, що міститься у певній ваговій чи об'ємній кількості розчину. Реакція та реактив, здатний викликати помітною мірою властивий йому зовнішній ефект навіть при мізерно малій концентрації визначеної речовини, називаються чутливими.

Чутливість аналітичних реакцій характеризується:

1) граничним розведенням;

2) граничною концентрацією;

3) мінімальним обсягом гранично розбавленого розчину;

4) межею виявлення (відкривається мінімумом);

5) показником чутливості.

Граничне розведення Vlim –максимальний об'єм розчину, в якому може бути (більше ніж у 50 дослідах із 100 дослідів) виявлено один грам цієї речовини за допомогою даної аналітичної реакції. Граничне розведення виявляється у мл/г.

Наприклад, при реакції іонів міді з аміаком у водному розчині

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ Яскраво-синій комплекс

Граничне розведення іону міді одно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), тобто. іони міді можна відкрити за допомогою цієї реакції в розчині, що містить 1 г міді 250 000 мл води. У розчині, в якому міститься менше 1 г міді (II) у 250 000 мл води, виявити ці катіони вищенаведеною реакцією неможливо.

Гранична концентрація Сlim (Cmin) –найменша концентрація, за якої визначається речовина може бути виявлено в розчині даної аналітичної реакцією. Виявляється у г/мл.

Гранична концентрація та граничне розведення пов'язані співвідношенням: Сlim = 1/V lim

Наприклад, іони калію у водному розчині відкривають за допомогою гексанітрокобальтатом (III) натрію.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Гранична концентрація іонів К + за цієї аналітичної реакції дорівнює З lim = 10 -5 г/мл, тобто. іон калію не можна відкрити зазначеною реакцією, якщо його вміст становить менше 10 -5 г на 1 мл аналізованого розчину.

Мінімальний об'єм гранично розведеного розчину Vmin- Найменший обсяг аналізованого розчину, необхідний для виявлення речовини, що відкривається даної аналітичної реакцією. Виражається у мл.

Межа виявлення (відкривається мінімум) m- Найменша маса визначається речовини, однозначно відкривається даної ан. реакцією в мінімальному обсязі гранично розбавленого розчину. Виявляється у мкг (1 мкг = 10 -6 р).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показник чутливостіаналітичної реакції визначається

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакція тим чутливіша, чим менше її відкривається мінімум, мінімальний об'єм гранично розбавленого розчину і чим більше граничне розведення.

Розмір межі виявлення залежить від:

1. Концентрації досліджуваного розчину та реагенту.

2. Тривалість протікання ан. реакції.

3. Спосіб спостереження зовнішнього ефекту (візуально або за допомогою приладу)

4. Дотримання умов виконання ан. Реакцій (t, рН, кількість реагенту, його чистота)

5. Присутність та видалення домішок, сторонніх іонів

6. Індивідуальні особливості хіміка-аналітика (акуратність, гострота зору, уміння розрізняти кольори).

Типи аналітичних реакцій (реактивів):

Специфічні- реакції, що дозволяють визначати даний іон чи речовини у присутності будь-яких інших іонів чи речовин.

Наприклад: NH4 + + OH - = NH 3 (запах) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

криваво-червоний

Селективні- Реакції дозволяють вибірково відкривати відразу кілька іонів з однаковим зовнішнім ефектом.Чим менше іонів відкриває даний реактив, тим вища його вибірковість.

Наприклад:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaК 2

Групові реакції (реагенти)дозволяють виявляти цілу групу іонів чи якихось сполук.

Наприклад: катіони II групи - груповий реагент (NH4)2CO3

СаCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Вже в ході дослідження можна припускати про його результати, але зазвичай ці висновки розглядають як попередні, а більш достовірні та ґрунтовні дані можна отримати лише в результаті ретельного аналізу.

Аналіз даних у соціальній роботі полягає в інтеграції всієї зібраної інформації та у приведенні її до виду, зручного для пояснення.

Методи аналізу соціальної інформації можна умовно розділити на два великі класи відповідно до тієї форми, в якій ця інформація представлена:

- якісні методиорієнтовані на аналіз інформації, представленої головним чином словесноюформі.

- кількісні методиносять математичний характер і являють собою прийоми обробки цифровийінформації.

Якісний аналіз є попередньою умовою для застосування кількісних методів, він спрямований на виявлення внутрішньої структури даних, тобто на уточнення тих категорій, які використовуються для опису сфери реальності, що вивчається. У цьому стадії відбувається остаточне визначення параметрів (змінних), необхідні вичерпного описи. Коли є чіткі описові категорії, легко перейти до найпростішої вимірювальної процедури - підрахунку. Наприклад, якщо виділити групу людей, які потребують певної допомоги, то можна підрахувати кількість таких людей у ​​даному мікрорайоні.

При якісному аналізі виникає необхідність зробити стиснення інформації,тобто отримати дані більш компактному вигляді.

Основним прийомом стиснення інформації є кодування - процес аналізу якісної інформації, який включає виділення смислових сегментівтексту або реальної поведінки, їх категоризацію (назву) та реорганізацію.

Для цього в самому тексті знаходять та відзначають ключові слова,тобто ті слова і висловлювання, які несуть головне смислове навантаження, прямо вказують на зміст тексту в цілому або його окремого фрагмента. Використовуються різні типи виділення: підкреслення однією або двома лініями, колірне маркування, наносять позначки на полях, які можуть носити характер як додаткових значків, так і коментарів. Наприклад, можна виділяти фрагменти, де клієнт говорить про себе. З іншого боку, можна виділяти все, що стосується його здоров'я, можна розділити ті проблеми, які клієнт може вирішити сам, і ті проблеми, для вирішення яких він потребує сторонньої допомоги.

Подібні за змістом фрагменти мітяться аналогічним чином. Це дозволяє легко їх ідентифікувати і за необхідності збирати разом. Потім виділені фрагменти шукають за різними рубриками. Аналізуючи текст, можна порівняти окремі його фрагменти між собою, виявляючи подібності та відмінності.

Оброблений таким чином матеріал стає легко доступним для огляду. Головні моменти виступають на перший план, ніби височіючи над масою деталей. З'являється можливість аналізувати відносини між ними, виявляти їх загальну структуру і на цій основі висунути деякі пояснювальні гіпотези.

Коли вивчається одночасно кілька об'єктів (як мінімум два) і коли зіставлення з метою виявлення подібностей і відмінностей стає основним прийомом аналізу застосовується порівняльний метод. Кількість досліджуваних об'єктів тут невелика (найчастіше два або три), і кожен з них вивчається досить поглиблено і всебічно.

Необхідно знайти таку форму представлення даних, яка є найбільш зручною для аналізу. Основним прийомом тут виступає схематизація.Схема завжди спрощує реальні відносини, огрубує справжню картину. У цьому сенсі схематизація відносин є одночасно і стиском інформації. Але вона передбачає також знаходження наочної і легко доступної для огляду форми подання інформації. Цій меті служить зведення даних у таблиціабо діаграми.

Для зручності порівняння матеріал зводять у таблиці. Загальна структура таблиці така: кожна клітина є перетином рядка і стовпця. Таблиця зручна тим, що в неї можна включати як кількісні, так і якісні дані. Сенс таблиці в тому, щоб її можна було окинути поглядом. Тому таблиця повинна вміщатися на одному аркуші. Зведена таблиця, що використовується для аналізу, часто креслиться на великому аркуші паперу. Але велику таблицю завжди можна розбити на кілька частин, тобто зробити з неї кілька таблиць. Найчастіше рядок відповідає одному випадку, а стовпці представляють його різні аспекти (ознаки).

Ще одним прийомом стисненого і наочного представлення інформації служать діаграми. Існують різні типи діаграм, але практично всі вони є структурними схемами, на яких умовними фігурами (прямокутниками або овалами) зображуються елементи, а лініями або стрілками - зв'язки між ними. Наприклад, за допомогою діаграми зручно уявити структуру будь-якої організації. Елементами її виступають люди, точніше — посади. Якщо організація велика, то як елементи вибираються більші структурні елементи - підрозділи. За допомогою діаграми легко уявити ієрархію відносин (систему підпорядкування): старші посади розташовуються на схемі вище, а молодші нижче. Лінії, що з'єднують елементи, точно вказують, хто кому безпосередньо підпорядковується.

Подання у вигляді діаграм цілком можна використовувати і для виявлення логічної структури подій або тексту. У цьому випадку спочатку проводиться смисловий аналіз і намічаються вузлові події або компоненти, а потім вони подаються в графічній формі так, щоб максимально ясною ставав зв'язок між ними. Зрозуміло, що схематизація призводить до огрублення картини за рахунок опускання багатьох деталей. Однак відбувається стиснення інформації, перетворення її на вигляд, зручний для сприйняття та запам'ятовування.

Таким чином, основними прийомами якісного аналізу є кодування та наочне подання інформації.

Кількісний аналіз включає методи статистичного опису вибірки та методи статистичного висновку (перевірки статистичних гіпотез).

Кількісні (статистичні) методи аналізу широко застосовуються в наукових дослідженнях загалом і в соціальних науках зокрема. Соціологи вдаються до статистичних методів для обробки результатів масових опитувань громадської думки. Психологи застосовують апарат математичної статистики до створення надійних діагностичних інструментів — тестів.

Усі методи кількісного аналізу прийнято розділяти на великі групи. Методи статистичного описуспрямовані на отримання кількісної характеристики даних, отриманих у конкретному дослідженні. Методи статистичного висновкудозволяють коректно поширювати результати, отримані в конкретному дослідженні, на все явище як таке, робити висновки загального характеру. Статистичні методи дозволяють виявляти стійкі тенденції та будувати на цій основі теорії, призначені для їхнього пояснення.

Наука завжди має справу з різноманітністю дійсності, але своє завдання вона бачить у виявленні порядку речей, деякої стійкості всередині спостережуваної різноманітності. Статистика забезпечує зручними прийомами такого аналізу.

Для використання статистики потрібні дві основні умови:

а) необхідно мати дані про групу (вибірку) людей;

б) ці дані мають бути подані у формалізованому (кодифікованому) вигляді.

Потрібно враховувати можливу помилку вибірки, оскільки для дослідження беруться лише окремі респонденти, немає жодної гарантії, що вони є типовими представниками соціальної групи в цілому. Помилка вибірки залежить від двох моментів: від розміру вибірки та від ступеня варіації ознаки, який цікавить дослідника. Чим більша вибірка, тим менша ймовірність того, що в неї попадають індивіди з крайніми значеннями досліджуваної змінної. З іншого боку, що менше ступінь варіації ознаки, то в цілому ближче буде кожне значення до справжнього середнього. Знаючи розмір вибірки і отримавши міру розсіювання спостережень, неважко вивести показник, який називається стандартна помилка середньої.Він дає інтервал, у якому має лежати справжня середня популяції.

Статистичний висновок є процесом перевірки гіпотез. Причому спочатку завжди висувається припущення, що розбіжності, що спостерігаються, носять випадковий характер, тобто вибірка належить до тієї ж генеральної сукупності. У статистиці таке припущення отримало назву нульова гіпотеза.

Методика підготовки випускної (кваліфікаційної) роботи, вимоги до її змісту та оформлення

Випускна (кваліфікаційна) робота завершує підготовку фахівця із соціальної роботи у ВНЗ та показує його готовність вирішувати теоретичні та практичні завдання.

Випускна (кваліфікаційна) робота повинна бути самостійною закінченою розробкою, в якій аналізуються актуальні проблеми соціальної роботи, розкриваються зміст та технології вирішення цих проблем не тільки в теоретичному, а й у практичному плані на місцевому, регіональному рівнях. Будь-яка випускна (кваліфікаційна) робота із соціальної роботи має бути свого роду соціальним проектом.

Випускна (кваліфікаційна) робота повинна свідчити про наявність у автора глибоких та всебічних знань об'єкта та предмета дослідження, здатності до самостійних наукових досліджень з використанням отриманих у ході освоєння основної освітньої програми знань та навичок;

Випускна (кваліфікаційна) робота повинна містити обґрунтування вибору теми дослідження, огляд опублікованої спеціальної літератури з цієї проблеми, виклад отриманих результатів дослідження, конкретні висновки та пропозиції.

Випускна (кваліфікаційна) робота має продемонструвати рівень оволодіння автором методами наукового дослідження та науковою мовою, його вміння коротко, логічно та аргументовано викладати матеріал.

Випускна (кваліфікаційна) робота має механічно повторювати навчальні роботи випускника (курсові, реферативні роботи та ін.).

Висновки, пропозиції та рекомендації з досліджуваних проблем, що висуваються автором на адресу органів, організацій, установ та служб соціального захисту населення, повинні бути конкретними, мати практичну та теоретичну цінність, мати елементи новизни.

Цілі дипломної роботи:

Систематизація, закріплення та розширення теоретичних та практичних знань із соціальної роботи, їх застосування при вирішенні конкретних практичних завдань;

Розвиток навичок самостійної роботи;

Опанування методики дослідження, узагальнення та логічного викладу матеріалу.

У дипломній роботі студент має показати:

Міцні теоретичні знання з обраної теми, проблемний виклад теоретичного матеріалу;

Вміння вивчати та узагальнювати загальну та спеціальну літературу за темою, вирішувати практичні завдання, робити висновки та пропозиції;

Навички проведення аналізу та розрахунків, експериментування, володіння обчислювальною технікою;

Вміння грамотно застосовувати методи оцінки соціальної ефективності, запропонованих заходів.

Дипломна робота має чітку композицію: вступ, основна частина, що складається з декількох розділів, і висновок.

У вступі вказується тема та мета дипломної роботи, обґрунтовується актуальність дослідження, його теоретичне та практичне значення, називаються основні методи дослідження. У ньому дається обґрунтування звернення до даної теми, її актуальність зараз, значення, мета та зміст поставлених завдань, формулюються об'єкт та предмет дослідження, повідомляється, в чому полягає теоретична значимість та практична цінність отриманих результатів.

Теми випускних (кваліфікаційних) робіт затверджуються кафедрами, що випускають. Тема повинна відповідати спеціальності, при її формулюванні доцільно враховувати наукові напрями, що склалися на кафедрі, та можливість забезпечення студентів кваліфікованим науковим керівництвом. Бажано, щоб теми були актуальними і мали новизну, теоретичну і практичну значимість. При формулюванні теми потрібно враховувати наявність чи відсутність літератури та практичних матеріалів, напрацювання самого студента на тему (курсові роботи, наукові доповіді тощо), інтерес студента до обраної теми, можливості студента провести необхідні дослідження.

Отже, введення є досить відповідальною частиною дипломної роботи, оскільки визначає подальше розкриття теми та містить необхідні кваліфікаційні характеристики.

Актуальність теми, важливість, значимість у час, сучасність, злободенні - обов'язкова умова будь-якої наукової роботи. Обгрунтування актуальності - початковий етап будь-якого дослідження, що характеризує професійну підготовку студента у цьому, як і вміє вибрати тему, сформулювати, наскільки правильно її розуміє і оцінює з погляду сучасності, її наукової чи практичної значимості. Висвітлення актуальності має бути багатослівним. Достатньо показати суть проблеми, визначити, де проходить межа між знанням та незнанням про предмет дослідження.

Від формулювання наукової проблеми та доказів, що її частина, що є об'єктом дослідження даної роботи, ще не отримала достатньої розробки та висвітлення в науковій літературі, логічно перейти до формулювання мети дослідження, що ведеться, а також вказати на конкретні завдання, які належить вирішувати відповідно до цієї метою. Мета дослідження- те, чого прагне дипломник у своїй дипломної роботі, що збирається здійснити, встановити, навіщо він взявся за розробку цієї теми. Відповідно до заданої метою, студент має сформулювати конкретні завдання дослідження як певні етапи дослідження, які необхідно пройти для досягнення поставленої мети.

Крім вищезгаданого, обов'язковим елементом введення є формулювання об'єкта та предмета дослідження, де об'єкт- це процес або явище, що породжує проблемну ситуацію та обране для дослідження, а предмет- Те, що знаходиться в межах об'єкта. Об'єкт та предмет дослідження співвідносяться між собою як загальне та приватне. Саме на предмет дослідження і має бути спрямована основна увага дипломника, оскільки саме предмет дослідження визначає тему роботи, позначену на титульному аркуші.

Обов'язковим елементом запровадження наукової роботи є вказівка ​​на методи дослідження, які є інструментом у добуванні фактичного матеріалу, будучи необхідною умовою досягнення поставленої у роботі мети.

У вступі описуються й інші елементи наукового процесу. До них зокрема відносять вказівку, на якому конкретному матеріалі виконано саму роботу. Тут же дається характеристика основних джерел отримання (офіційних, наукових, літературних, бібліографічних), і навіть вказуються методологічні основи проведеного дослідження.

Основна частинаскладається з кількох розділів, які, своєю чергою, поділяються на параграфи. У цій композиційній частині викладаються основні теоретичні положення дипломної роботи, аналізується фактичний матеріал, наводяться статистичні дані. Можливий ілюстративний матеріал може бути представлений тут же, або внесений у додаток.

В основній частині роботи студент розкриває методологію та методику дослідження, використовуючи з цією метою такі методи: спостереження, порівняння, аналіз та синтез, індукцію та дедукцію, теоретичне моделювання, сходження від абстрактного до конкретного, та навпаки.

Зміст глав основної частини має точно відповідати темі роботи та повністю її розкривати. Висновки, зроблені дипломником у дослідженні, мають бути несуперечливими, аргументованими, науково обґрунтованими. У цьому під аргументованістю розуміється логічний процес, суть якого у тому, що у ньому обгрунтовується істинність висловленого судження з допомогою інших суджень, прикладів, доводів.

Висновокмістить висновки щодо дипломної роботи. Висновки повинні відображати основний зміст роботи, бути точними та короткими. Вони повинні підмінюватися механічним підсумовуванням висновків наприкінці глав, які мають коротке резюме, а містити те нове, що становить підсумкові результати дослідження. Саме тут міститься те знання, яке є новим стосовно вихідного знання. Саме воно виноситься на обговорення та оцінку державної комісії та громадськості у процесі захисту дипломної роботи.

У випадку, якщо робота мала практичне значення, у висновках повинні бути зазначені, де і яким чином вони можуть застосовуватися в практиці соціальної роботи. У деяких випадках виникає необхідність вказати шляхи продовження дослідження теми, завдання, які доведеться вирішувати майбутнім дослідникам в першу чергу. Завершують роботу список використаних нормативних матеріалів та список використаної літератури.

Додаткові або додаткові матеріали, які захаращують текст основної частини роботи, розміщують у додатку. За змістом програми можуть бути досить різноманітними. Це, наприклад, можуть бути копії справжніх документів (Статути, Положення, Інструкції, звіти, плани тощо), окремі витяги з інструкцій та правил, неопубліковані тексти тощо. За формою вони можуть являти собою текст, таблиці, графіки , картки.

Додатки не можуть включати бібліографічний список використаної літератури, допоміжні покажчики всіх видів, довідкові коментарі та примітки, які є не додатками до основного тексту, а елементами довідково-супровідного апарату роботи, які допомагають користуватися її основним текстом.

Випускна кваліфікаційна робота здається на кафедру у друкованому вигляді. Приблизний обсяг роботи має становити 2-2,5 д.а. (50-60 сторінок машинописного тексту). Межі полів: ліворуч – 3,5 см; праворуч - 1,5 см, зверху та знизу - 2,5 см. Комп'ютерний набір здійснюється в текстовому варіанті Microsoft Word (інтервал 1-1,5 по множнику, 12-14-й кегль Times New Roman).

Усі сторінки роботи, включаючи сторінки з таблицями та схемами, нумеруються послідовно арабськими цифрами, розташованими, зазвичай, над серединою тексту.

Титульний лист дипломної роботи включає повну назву організації, в якій виконано роботу, назву кафедри, назву твору, шифр та найменування спеціальності, прізвище та ініціали виконавця, прізвище, ініціали, науковий ступінь (посада, звання) наукового керівника, місто та рік написання.

Назва розділів і параграфів позначається у тому послідовності й у тому формулюванні, як і вони наводяться у тексті роботи.

Текст основної частини роботи ділиться глави, розділи, підрозділи, пункти, параграфи.

Оформлена відповідно до вимог дипломна робота має бути здана на кафедру, що випускає, не пізніше 14 днів до терміну захисту. Строки передзахисту та терміни захисту дипломної роботи встановлюються кафедрою, що випускає.

Якісний аналіз - це метод, який використовується в аналітичній хімії для визначення іонів усередині речовини. Проаналізуємо його особливості, а також варіанти практичного застосування елементів у аналітичній хімії.

Класифікація

Якісний аналіз - це метод, який передбачає розподіл на кілька груп:

• хімічні, які ґрунтуються на якомусь зовнішньому ефекті;
• фізичні, що дають змогу визначати склад за допомогою теплових, магнітних, електричних властивостей;
• фізико-хімічні, що базуються на аналізі фізичних процесів, що відбуваються внаслідок хімічних взаємодій.

При проведенні експериментів вибирається той різновид, який найбільше підходить у конкретному випадку.

Призначення

Якісний аналіз – це відкриття іонів, хімічних елементів, молекул, груп у аналізованій пробі речовини. Його метою є виявлення певних іонів чи елементів, які у складі сполуки.

Визначення якісного аналізу пояснює застосування у межах фізичних і хімічних властивостей речовини.

Вибірковість

З численних хімічних реакцій застосовують виявлення іонів чи елементів ті процеси, які характеризуються зовнішнім результатом. Методи якісного аналізу ефективні при утворенні осаду, виділенні газу, зміні забарвлення, виділенні енергії. Всі процеси, що лежать в основі способу, називають аналітичними реакціями.

Якісний аналіз - це спосіб, що базується на селективних (специфічних) процесах, що виявляються у конкретного іона (групи елементів).

Вимоги до реакцій

Існують певні вимоги, які пред'являються взаємодіям у якісному аналізі:

• швидкість та незворотність перебігу;
• зовнішні ознаки (осад, газ, колір);
• висока чутливість

Специфічної називають таку реакцію, яка дає можливість виявляти необхідний елемент навіть у разі мінімальних концентрацій, причому при присутності в суміші інших елементів.

Чутливість визначається мінімальною кількістю елемента, що виявляється, при якій він виявляється без додаткового збагачення розчину. Це важлива характеристика якісного аналізу, що дозволяє говорити про ефективність проведеного (планованого) експерименту.

Методи проведення

Виділяють такі методи якісного та кількісного аналізу:

• за кількістю часток, що виявляються: елементарний, функціональний, фазовий, ізотопний, молекулярний;
• за кількістю сполуки, взятої для аналізу: макро- (більше 100 мг, 5 мл), мікро- (не більше 0,1 мл, 1 - мг), напівмікро - (середній діапазон), ультрамікрометоди (речовини береться менше 0,1 мг, 0,05мл);
• по об'єкту, що визначається: органічний і неорганічний.

Невелика довідка

Коротка характеристика якісного та кількісного аналізу дозволяє зрозуміти їх основні відмінності. При якісному аналізі зразок може бути у вигляді розчину або сухого матеріалу, в якому присутні відразу кілька сполук. Аналіз зразка здійснюють дробовою методикою, відкриваючи іони за допомогою певних якісних реакцій.

Спочатку виявляють наявність катіону амонію, оскільки його найлегше вивести за допомогою реагентів із суміші. Далі здійснюється виявлення аніонів, підбиваються підсумки склад наявної проби.

Як визначити катіон амонію

Для того, щоб відкрити дані іони, в якісному аналізі використовуються дві методики. Перший варіант базується на додаванні розчину лугу (гідроксиду активного металу). Декілька крапель аналізованого розчину чи солі амонію обробляють розчином гідроксиду натрію (калію). В результаті якісної реакції спостерігається виділення газоподібного аміаку. Для виявлення застосовують індикаторний папір (фенолфталеїн стає малиновим).

Другий спосіб визначення катіонів амонію в пробі передбачає використання реактиву Несслер. Кількома його краплями обробляють надлишок лугу для осадження кольорових основ, які заважають спостереженню осаду, що з'являється в результаті взаємодії з реактивом Несслер катіону амонію.

Даний реактив - це комплексна сіль калію та ртуті, що дає з катіоном амонію червоно-бурий осад. Його використовують для визначення суміші катіонів кальцію.

Визначення катіонів кальцію

Для проведення якісного аналізу допустиме застосування мікроскопічної реакції у вигляді гіпсу. До кількох крапель аналізованого розчину додають одну краплю концентрованої сірчаної кислоти. Через кілька хвилин переносять її на предметне скло, випарюють до утворення облямівки. Результат експерименту вивчають під мікроскопом.

Другий варіант виявлення катіонів кальцію в аналізованій пробі ґрунтується на фарбуванні летючими солями кальцію безбарвного полум'я спиртування насичений цегляно-червоний колір.

Визначення катіонів заліза

Двовалентне і тривалентне залізо виявляють із початкового розчину, оскільки під дією деяких хімічних реактивів (перекису водню, лугу, сірководню) відбувається зміна ступеня окиснення з +2 до +3. Для виявлення катіону заліза зі ступенем окислення +2 необхідно до випробуваного розчину додати суміш гексаціаноферату (3) калію та соляної кислоти. При появі насиченого синього осаду берлінської блакиті можна говорити про вміст у розчині Fe 2+ .

Щоб визначити тривалентне залізо, потрібно додати до розчину солі K 4 і Поява насиченого синього кольору є підтвердженням присутності в розчині Fe 3+ .

Способи виявлення Co2+, Ni2+, Cr3+

Дані катіонів мають специфічні реакції, тому їх можна виявляти в порціях початкового розчину. Для виявлення катіону кобальту до наявного розчину додають краплями ацетат натрію до отримання кислого середовища. Потім до розчину додають фторид натрію (або амонію) і NH4NCS, щоб катіон заліза зв'язався в комплекс, екстрагують далі ізоаміловим спиртом.

При утворенні комплексного з'єднання спостерігається фарбування органічного шару розчинника синій колір.

Для відкриття в аналізованому розчині катіону нікелю використовують розчин фториду натрію (прибирають катіони двовалентного заліза та міді), потім додають нашатирний спирт і кілька крапель диметилгліоксиму. За наявності катіону нікелю спостерігається поява осаду насиченого червоного кольору.

Для виявлення катіону тривалентного хрому до розчину додають кілька крапель розчину оцтової кислоти та ацетату натрію, а також надлишок комплексу 3 (ЕДТА). Потім усю суміш нагрівають на водяній бані. Поява фіолетового забарвлення свідчить про наявність у аналізованому розчині катіону тривалентного хрому.

Визначення аніонів

Для виявлення сульфату використовують взаємодію з хлоридом барію. До кількох крапель розчину, в якому є даний аніон, додають кілька крапель барію хлориду. Сульфат барію обробляють розчином азотної або соляної кислоти, осад, що з'являється, не розчиняється.

Карбонат можна виявити у розчині за допомогою специфічної реакції із соляною кислотою. За наявності розчині карбонату спостерігається виділення вуглекислого газу.

Хлорид можна знайти в аналізованому розчині, скориставшись нітратом срібла. Поява білого сирного осаду є підтвердженням присутності хлориду.

Аналіз речовини може проводитися з метою встановлення якісного чи кількісного її складу. Відповідно до цього розрізняють якісний та кількісний аналіз.

Якісний аналіз дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається аналізована речовина та які іони, групи атомів або молекули входять до його складу. При дослідженні складу невідомої речовини якісний аналіз завжди передує кількісному, оскільки вибір методу кількісного визначення складових частин речовини, що аналізується, залежить від даних, отриманих при його якісному аналізі.

Якісний хімічний аналіз здебільшого ґрунтується на перетворенні аналізованої речовини на якусь нову сполуку, що має характерні властивості: колір, певний фізичний стан, кристалічну або аморфну ​​структуру, специфічний запах тощо. Хімічне перетворення, що відбувається при цьому, називають якісною аналітичною реакцією, а речовини, що викликають це перетворення, називають реактивами (реагентами).

При аналізі суміші кількох речовин, близьких за хімічними властивостями, їх попередньо поділяють і потім проводять характерні реакцію окремі речовини (або іони), тому якісний аналіз охоплює як окремі реакції виявлення іонів, а й методи їх поділу.

Кількісний аналіз дозволяє встановити кількісні співвідношення частин цієї сполуки або суміші речовин. На відміну від якісного аналізу кількісний аналіз дає можливість визначити вміст окремих компонентів аналізованої речовини або загальний вміст речовини, що визначається в досліджуваному продукті.

Методи якісного та кількісного аналізу, що дозволяють визначити в аналізованій речовині вміст окремих елементів, називають елементами аналізу; функціональних груп – функціональним аналізом; індивідуальних хімічних сполук, що характеризуються певною молекулярною вагою, – молекулярним аналізом.

Сукупність різноманітних хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів поділу та визначення окремих структурних (фазових) складових гетерогенних систем, що відрізняються за властивостями та фізичною будовою та обмежені одна від одної поверхнями розділу, називають фазовим аналізом.

Методи якісного аналізу

У якісному аналізі встановлення складу досліджуваного речовини використовують характерні хімічні чи фізичні властивості цієї речовини. Зовсім немає необхідності виділяти елементи, що відкриваються, в чистому вигляді, щоб виявити їх присутність в аналізованій речовині. Однак виділення у чистому вигляді металів, неметалів та їх сполук іноді використовується в якісному аналізі для їх ідентифікації, хоча такий шлях аналізу дуже важкий. Для виявлення окремих елементів користуються більш простими та зручними методами аналізу, заснованими на хімічних реакціях, характерних для іонів даних елементів і протікають за певних умов.

Аналітичною ознакою присутності в аналізованому поєднанні шуканого елемента є виділення газу, що відрізняється специфічним запахом; в іншому - випадінні осаду, що характеризується певним кольором.

Реакції, що протікає між твердими речовинами та газами. Аналітичні реакції можуть протікати не тільки в розчинах, але і між твердими, а також і газоподібними речовинами.

Прикладом реакції між твердими речовинами є виділення реакція металевої ртуті при нагріванні сухих солей її з карбонатом натрію. Утворення білого диму при взаємодії газоподібного аміаку з хлористим воднем може бути прикладом аналітичної реакції з участю газоподібних речовин.

Реакції, що застосовуються в якісному аналізі, можна поділити на такі групи.

1. Реакції осадження, що супроводжуються утворенням опадів різних кольорів. Наприклад:

CaC2O4 - білого кольору

Fe43 - синій,

CuS – коричнево – жовтий

HgI2 – червоний

MnS - тілесно - рожевий

PbI2 - золотистий

Опади, що утворюються, можуть відрізнятися певною кристалічною структурою, розчинністю в кислотах, лугах, аміаку і т.п.

2. Реакції, що супроводжуються утворенням газів, що мають відомий запах, розчинність і т.д.

3. Реакції, що супроводжуються утворенням слабких електролітів. До таких реакцій, в результаті який утворюються:CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 і т.п. Реакціями цього ж типу можна вважати реакції кислотно - основної взаємодії, що супроводжуються утворенням нейтральних молекул води, реакції утворення газів та малорозчинних у воді опадів та реакції комплексоутворення.

4. Реакції кислотно-основної взаємодії, що супроводжуються переходом протонів.

5. Реакції комплексоутворення, що супроводжуються приєднанням до атомів комплексоутворювача різних легандів - іонів і молекул.

6. Реакції комплексоутворення, пов'язані з кислотно-основною взаємодією

7. Реакції окислення – відновлення, що супроводжуються переходом електронів.

8. Реакції окислення – відновлення, пов'язані з кислотно – основною взаємодією.

9. Реакції окислення – відновлення, пов'язані з комплексоутворенням.

10. Реакції окислення – відновлення, що супроводжуються утворенням опадів.

11. Реакції іонного обміну, які відбуваються на катіонітах чи аніонітах.

12. Каталітичні реакції, що використовуються у кінетичних методах аналізу

Аналіз мокрим та сухим шляхом

Реакції, які застосовують у якісному хімічному аналізі, найчастіше проводять у розчинах. Аналізована речовина спочатку розчиняють, а потім діють на отриманий розчин відповідними реактивами.

Для розчинення аналізованої речовини застосовують дистильовану воду, оцтову та мінеральні кислоти, царську горілку, водний розчин аміаку, органічні розчинники тощо. Чистота розчинників є важливою умовою для отримання правильних результатів.

Переведену в розчин речовину піддають систематичному хімічному аналізу. Систематичний аналіз складається з ряду попередніх випробувань і реакцій, що послідовно виконуються.

Хімічний аналіз досліджуваних речовин у розчинах називають аналізо мокрим шляхом.

У деяких випадках речовини аналізують сухим шляхом, без переведення їх у розчин. Найчастіше такий аналіз зводиться до випробування здатності речовини забарвлювати безбарвне полум'я пальника в характерний колір або надавати певного забарвлення плаву (так звану перлу), отриманого при нагріванні речовини з тетраборатом натрію (бурою) або фосфатом натрію ("фосфорною сіллю") у вушці з платин дроту.

Хімічний та фізичний метод якісного аналізу.

Хімічні методи аналізу. Методи визначення складу речовин, що ґрунтуються на використанні їх хімічних властивостей, називають хімічними методами аналізу.

Хімічні методи аналізу широко застосовують у практиці. Однак вони мають низку недоліків. Так, визначення складу даного речовини іноді необхідно попередньо відокремити визначувану складову частину від сторонніх домішок і виділити її в чистому вигляді. Виділення речовин у чистому вигляді часто становить дуже важке, а іноді й нездійсненне завдання. Крім того, для визначення малих кількостей домішок (менше 10"4%), що містяться в аналізованій речовині, іноді доводиться брати великі проби.

Фізичні методи аналізу. Присутність того чи іншого хімічного елемента у зразку можна виявити і не вдаючись до хімічних реакцій, ґрунтуючись безпосередньо на вивченні фізичних властивостей досліджуваної речовини, наприклад, фарбуванні безбарвного полум'я пальника в характерні кольори летючими сполуками деяких хімічних елементів.

Методи аналізу, з яких можна визначити склад досліджуваного речовини, не вдаючись до використання хімічних реакцій, називають фізичними методами аналізу. До фізичних методів аналізу належать методи, що ґрунтуються на вивченні оптичних, електричних, магнітних, теплових та інших фізичних властивостей аналізованих речовин.

До найбільш широко застосовуваних фізичних методів аналізу належать такі.

Спектральний якісний аналіз. Спектральний аналіз заснований на спостереженні емісійних спектрів (спектрів випромінювання або випромінювання) елементів, що входять до складу аналізованої речовини.

Люмінесцентний (флуоресцентний) якісний аналіз. Люмінесцентний аналіз заснований на спостереженні люмінесценції (випромінювання світла) аналізованих речовин, що викликається дією ультрафіолетових променів. Метод застосовується для аналізу природних органічних сполук, мінералів, медичних препаратів, низки елементів та інших.

Для збудження світіння досліджувану речовину або її розчин опромінюють ультрафіолетовими променями. При цьому атоми речовини, поглинувши певну кількість енергії, переходять у збуджений стан. Цей стан характеризується більшим запасом енергії, ніж нормальний стан речовини. При переході речовини від збудженої нормального стану виникає люмінесценція з допомогою надлишкової енергії.

Люмінесценцію, що дуже швидко загасає після припинення опромінення, називають флуоресценцією.

Спостерігаючи характер люмінесцентного світіння та вимірюючи інтенсивність, або яскравість люмінесценції сполуки або її розчинів, можна будувати висновки про склад досліджуваного речовини.

У ряді випадків визначення ведуть на підставі вивчення флуоресценції, що виникає в результаті взаємодії речовини, що визначається, з деякими реактивами. Відомі також люмінесцентні індикатори, що застосовуються для визначення реакції середовища зміни флуоресценції розчину. Люмінесцентні індикатори застосовують для дослідження забарвлених середовищ.

Рентгеноструктурний аналіз. За допомогою рентгенівських променів можна встановити розміри атомів (або іонів) та їх взаємне розташування в молекулах досліджуваного зразка, тобто виявляється можливим визначити структуру кристалічних ґрат, склад речовини та іноді наявність у ньому домішок. Метод не вимагає хімічної обробки речовини та великих її кількостей.

Мас-спектрометричний аналіз. Метод заснований на визначенні окремих іонізованих частинок, що відхиляються електромагнітним полем більшою чи меншою мірою залежно від відношення їхньої маси до заряду (докладніше див. книга 2).

Фізичні методи аналізу, маючи ряд переваг перед хімічними, в деяких випадках дають можливість вирішувати питання, які не вдається вирішити методами хімічного аналізу; користуючись фізичними методами, можна розділити елементи, що важко розділяються хімічними методами, а також вести безперервну та автоматичну реєстрацію показань. Дуже часто фізичні методи аналізу застосовують поряд із хімічними, що дозволяє використовувати переваги тих та інших методів. Поєднання методів має особливо важливе значення щодо в аналізованих об'єктах нікчемних кількостей (слідів) домішок.

Макро-, напівмікро- та мікрометоди

Аналіз великих та малих кількостей досліджуваної речовини. У час хіміки користувалися для аналізу великими кількостями досліджуваного речовини. Щоб визначити склад будь-якої речовини, брали проби у кілька десятків грамів і розчиняли в великому обсязі рідини. Для цього був потрібний і хімічний посуд відповідної ємності.

В даний час хіміки обходяться в аналітичній практиці малими кількостями речовин. Залежно від кількості аналізованої речовини, обсягу розчинів, що використовуються для аналізу, і головним чином від техніки виконання експерименту, методи аналізу ділять на макро-, напівмікро- і мікрометоди.

При виконанні аналізу макрометодом для проведення реакції беруть кілька мл розчину, що містить не менше 0,1 г речовини, і до випробуваного розчину додають не менше 1 мл розчину реактиву. Реакції проводять у пробірках. При осадженні одержують об'ємні опади, які відокремлюють фільтруванням через воронки з паперовими фільтрами.

Краплинний аналіз

Техніка проведення реакцій у краплинному аналізі. Велике значення в аналітичній хімії набув так званого крапельного аналізу, введеного в аналітичну практику Н. А. Тананаєвим.

При роботі цим методом велике значення мають явища капілярності та адсорбції, за допомогою яких можна відкривати та розділяти різні іони за їх спільної присутності. При краплинному аналізі окремі реакції проводять на фарфорових або скляних пластинках або на фільтрувальному папері. При цьому на пластинку або папір наносять краплю випробуваного розчину та краплю реактиву, що викликає характерне фарбування або утворення кристалів.

При виконанні реакції на фільтрувальному папері використовують капілярно-адсорбційні властивості паперу. Рідина всмоктується папером, а пофарбована сполука, що утворюється, адсорбується на невеликій ділянці паперу, внаслідок чого підвищується чутливість реакції.

Мікрокристаллоскопічний аналіз

Мікрокристаллоскопічний метод аналізу заснований на виявленні катіонів і аніонів за допомогою реакції, в результаті яких утворюється сполука, що має характерну форму кристалів.

Раніше цей метод застосовувався у якісному мікрохімічному аналізі. В даний час він використовується також і в краплинному аналізі.

Для розгляду кристалів, що утворюються, в мікрокристаллоскопічному аналізі користуються мікроскопом.

Кристали характерної форми користуються при роботі з чистими речовинами шляхом внесення краплі розчину або кристаліка реактиву в краплю речовини, що досліджується, поміщену на предметному склі. Через деякий час з'являються ясно помітні кристали певної форми та кольору.

Метод розтирання порошку

Для виявлення деяких елементів іноді застосовують метод розтирання у фарфоровій пластинці порошкоподібної аналізованої речовини з твердим реагентом. Елемент, що відкривається, виявляється за утворенням характерних сполук, що відрізняються за кольором або запахом.

Методи аналізу, засновані на нагріванні та сплавленні речовини

Пірохімічний аналіз. Для аналізу речовин застосовують також методи, що ґрунтуються на нагріванні випробуваної твердої речовини або її сплавленні з відповідними реагентами. Одні речовини при нагріванні плавляться за певної температури, інші виганяються, причому на холодних стінках приладу з'являються характерні для кожної речовини опади; деякі з'єднання при нагріванні розкладаються із виділенням газоподібних продуктів тощо.

При нагріванні аналізованої речовини у суміші з відповідними реагентами відбуваються реакції, що супроводжуються зміною кольору, виділенням газоподібних продуктів, утворенням металів.

Спектральний якісний аналіз

Крім описаного вище способу спостереження неозброєним оком за фарбуванням безбарвного полум'я при внесенні до нього платинового дроту з аналізованою речовиною в даний час широко використовуються інші способи дослідження світла, що випромінюється розпеченими парами або газами. Ці способи ґрунтуються на застосуванні спеціальних оптичних приладів, опис яких дається в курсі фізики. У такого роду спектральних приладах відбувається розкладання в спектр світла з різними довжинами хвиль, що випускається зразком розжареного в полум'ї речовини.

Залежно від способу спостереження спектра спектральні прилади називають спектроскопами, за допомогою яких ведуть візуальне спостереження спектра, або спектрографами, в яких фотографуються.

Хроматографічний метод аналіз

Метод заснований на вибірковому поглинанні (адсорбції) окремих компонентів аналізованої суміші різними адсорбентами. Адсорбентами називають тверді тіла, на поверхні яких відбувається поглинання речовини, що адсорбується.

Сутність хроматографічного методу аналізу коротко ось у чому. Розчин суміші речовин, що підлягають поділу, пропускають через скляну трубку (адсорбційну колонку), заповнену адсорбентом.

Кінетичні методи аналізу

Методи аналізу, засновані на вимірі швидкості реакції та використання її величини для визначення концентрації, поєднуються під загальною назвою кінетичних методів аналізу (К. Б. Яцимирський).

Якісне виявлення катіонів та аніонів кінетичними методами виконується досить швидко та порівняно просто, без застосування складних приладів.