Температура плавлення різних речовин таблиці. Температура плавлення

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

ЗАГАЛЬНА ФАРМАКОПЕЙНА СТАТТЯ

Температура плавленняОФС.1.2.1.0011.15
Натомість ДФ
XII, Ч.1, ОФС 42-0034-07

Температурою плавлення називають температуру, за якої відбувається перехід речовини з твердого стану в рідкий.

Для визначення температури плавлення, залежно від фізичних властивостей речовини, застосовують капілярний метод (метод 1), відкритий капілярний метод (метод 2), метод миттєвого плавлення (метод 3) і метод каплепадіння (метод 4). Для твердих речовин, що легко перетворюються на порошок, застосовують методи 1 і 3, для аморфних речовин, що не розтираються в порошок і плавляться нижче температури кипіння води (таких як жири, віск, парафін, вазелін, смоли) – методи 2 і 4.

Для речовин, які не стійкі при нагріванні, визначають температуру розкладання. Температурою розкладання називають температуру, за якої відбувається різка зміна фізичного стану або забарвлення речовини (спінювання, побуріння).

Для визначення температури плавлення використовують описані нижче прилади та методи. Для калібрування приладів використовують відповідні для цього стандартні речовини, що мають температуру плавлення, близьку до температури плавлення випробуваного речовини.

1. Капілярний метод

Температура плавлення, визначена капілярним методом, є температурою, при якій остання тверда частинка ущільненого стовпчика речовини в капілярі переходить в рідку фазу.

Прилад 1.

  • скляна посудина, що містить рідину (наприклад, воду, вазелінове або силіконове масло), що використовується як лазня і оснащена відповідним пристроєм для нагрівання. Рідина у лазні слід вибирати залежно від необхідної температури;
  • пристрій для перемішування, що забезпечує однорідність температури усередині лазні;
  • відповідний термометр із ціною розподілу трохи більше 0,5 °З. Різниця між верхнім та нижнім поділами термометра в області вимірюваної температури – не більше 100 °С;
  • запаяні з одного кінця капіляри з міцного нейтрального скла діаметром від 0,9 до 1,1 мм, товщиною стінок від 0,10 до 0,15 мм і довжиною 10 см.

Прилад 2.

Складовими частинами приладу є:

  • круглодонна колба із термостійкого скла місткістю від 100 до 150 мл; довжина горла колби 20 см; діаметр горла – від 3 до 4 см;
  • пробірка з термостійкого скла, вставлена ​​в колбу та віддалена від дна колби на відстані 1,0 см; діаметр пробірки від 2,0 до 2,5 див;
  • ртутний термометр скляний укорочений з ціною поділу 0,5°С, вставлений у внутрішню пробірку так, щоб кінець його відстояв від дна пробірки на 1,0 см;
  • джерело нагріву (газовий пальник, електричний обігрів);
  • запаяні з одного кінця капіляри з міцного нейтрального скла діаметром від 0,9 до 1,1 мм, товщиною стінок від 0,10 до 0,15 мм і довжиною від 6 до 8 см.

Колбу наповнюють на ¾ обсягу відповідною рідиною:

  • вазелінове масло або рідкі силікони; сірчана кислота концентрована – для речовин із температурою плавлення від 80 до 260 °С;
  • розчин калію сульфату в сірчаній кислоті концентрованої (3:7 масою) – для речовин з температурою плавлення вище 260 °С;
  • вода очищена – для речовин із температурою плавлення нижче 80°С.

Примітки.

  1. Скляні трубки, з яких витягують капіляри, мають бути вимиті та висушені.
  2. При приготуванні розчину сульфату калію в сірчаній кислоті концентрованої суміш кип'ятять протягом 5 хв при енергійному перемішуванні. При недостатньому перемішуванні можуть утворитися 2 шари, внаслідок чого може статися закипання суміші, що призводить до вибуху.

Прилад 3.

Прилад для визначення температури плавлення з діапазоном вимірів у межах від 20 до 360 °З електричним обігрівом типу ПТП або типу ПТП-М (рис. 1) з діапазоном вимірювань в межах від 20 до 340 °С.

Складовими частинами приладу є:

  • основа зі щитком управління та номограмою;
  • скляний блок-нагрівач, обігрів якого здійснюється константановим дротом, навитим біфілярно;
  • оптичний пристрій;
  • пристрій для встановлення термометра;
  • пристрій для встановлення капілярів;
  • термометр укорочений із ціною поділу 0,5 ºС;
  • джерело нагріву (електричний обігрів);
  • капіляри завдовжки 20 см для приладу типу ПТП; капіляри завдовжки 8см для приладу типу ПТП-М.

Принцип дії приладу ґрунтується на температурному впливі на досліджувані речовини у вертикально встановлених капілярах, запаяних з нижнього кінця.

Допускається застосування інших приладів, які використовують капілярний метод, якщо точність та правильність вимірювань будуть не гіршими, ніж у разі застосування приладів, описаних вище.

Малюнок 1– Прилад ПТП-М визначення температури плавлення

Методика. Якщо немає інших вказівок у фармакопейній статті, тонкоподрібнену речовину в порошок сушать або при температурі від 100 до 105 °С протягом 2 годин або в ексикаторі над сірчаною кислотою протягом 24 годин, або у вакуумі над безводним силікагелем протягом 24 годин.

Достатню кількість речовини поміщають капіляр до отримання ущільненого стовпчика висотою близько 5 мм. Необхідне ущільнення речовини при заповненні капіляра можна отримати, якщо його кілька разів кинути запаяним кінцем униз у скляну трубку довжиною 0,5 - 1,0 м, вертикально поставлену на скло. Капіляр з речовиною зберігають до початку визначення ексикаторі.

Підвищують температуру у лазні (приладі). При температурі приблизно на 10 °С нижче за передбачувану температуру плавлення регулюють нагрівання приладу так, щоб швидкість підйому температури протягом усього випробування становила близько 1 °С за хв. Коли температура досягне значення на 5 - 10 ° С нижче за передбачувану температуру плавлення, капіляр з речовиною прикріплюють до термометра так, щоб його запаяний кінець знаходився на рівні центру кульки термометра, і поміщають в прилад.

Продовжують нагрівання зі швидкістю:

  • для стійких при нагріванні речовин при визначенні температури плавлення нижче 100 ° С - зі швидкістю від 0,5 до 1,0 ° С в 1 хв;
  • щодо температури плавлення від 100 до 150 °З – від 1,0 до 1,5 °З 1 хв;
  • щодо температури плавлення вище 150 °З – від 1,5 до 2,0°З 1 хв;
  • для нестійких при нагріванні речовин від 2,5 до 3,5 ° С за 1 хв.

Відзначають температуру, за якої остання тверда частинка перейде в рідку фазу.

Проводять щонайменше двох визначень. За температуру плавлення приймають середнє арифметичне значення кількох визначень, проведених за однакових умов і відмінних друг від друга лише на 1 °З.

Примітка. Під час визначення температури плавлення колба та пробірка мають бути відкриті.

2. Відкритий капілярний метод

Використовують скляний капіляр, відкритий з обох кінців, довжиною близько 80 мм, зовнішнім діаметром від 14 до 15 мм і внутрішнім діаметром від 10 до 12 мм.

Речовину, попередньо підготовлену, як зазначено у фармакопейній статті, поміщають у кожний з 5 капілярів у кількості, достатній для формування у кожному капілярі стовпчика заввишки близько 10 мм. Капіляри залишають на певний час за температури, зазначеної у фармакопейній статті.

Прикріплюють один із капілярів до термометра з ціною розподілу 0,2 °С таким чином, щоб речовина знаходилася біля кульки термометра.

Термометр з прикріпленим капіляром поміщають у склянку таким чином, щоб відстань між дном склянки та нижньою частиною кульки термометра становила 1 см. Склянку наповнюють водою до висоти шару 5 см.

Підвищують температуру води зі швидкістю 1 °С за хв.

За температуру плавлення приймають температуру, за якої речовина починає підніматися по капіляру. У тих випадках, коли стовпчик речовини не піднімається в капілярі, за температуру плавлення приймають температуру, коли стовпчик речовини в капілярі стає прозорим.

Повторюють цю операцію з іншими 4 капілярами і розраховують результат як середнє арифметичне з 5 значень. Розбіжність між усіма значеннями має перевищувати 1 °С.

  1. Метод миттєвого плавлення

Прилад. Прилад складається з металевого блоку, виготовленого з матеріалу, що має високу теплопровідність і не взаємодіє з випробуваною речовиною, наприклад, з латуні. Верхня поверхня блоку має бути плоскою та ретельно відполірованою. Блок рівномірно нагрівають по всій масі газовим пальником з мікрорегулюванням або електричним нагрівачем з тонким регулюванням. Блок має досить широку циліндричну порожнину для розміщення термометра, стовпчик ртуті якого повинен знаходитися в тому самому положенні, як при калібруванні, так і при визначенні температури плавлення випробуваної речовини. Циліндрична порожнина розміщена паралельно відполірованої верхньої поверхні блоку на відстані близько 3 мм від неї.

Методика. Блок швидко нагрівають до температури, яка на 10 °C нижче за передбачувану температуру плавлення, і потім встановлюють швидкість нагріву близько 1 °C за хвилину. Кілька частинок тонкоподрібненої речовини, висушеної у вакуумі над безводним силікагелем протягом 24 год, кидають через рівні проміжки часу на поверхню блоку в безпосередній близькості від кульки термометра, очищаючи поверхню після кожного випробування. Записують температуру t 1 при якій речовина плавиться миттєво при зіткненні з металом. Зупиняють нагрівання. Під час охолодження через рівні проміжки часу кидають кілька частинок речовини на поверхню блоку, очищаючи після кожного випробування. Записують температуру t 2 при якій речовина припиняє миттєво плавитися при зіткненні з металом.

Температуру плавлення ( Тпл.) розраховують за формулою:

t 1 – перше значення температури;

t 2 – друге значення температури.

  1. Метод краплі падіння

У цьому методі визначають температуру, за якої в умовах, наведених нижче, перша крапля розплавленої випробуваної речовини падає з чашки.

Прилад. Прилад складається з двох металевих гільз ( Аі Б), з'єднаних за допомогою різьблення. Гільза ( А) прикріплена до ртутного термометра. У нижній частині гільзи ( Б) за допомогою двох ущільнювачів ( Г) вільно закріплена металева чашка ( Д). Точне положення чашки визначається фіксаторами ( Е) довжиною 2 мм, які використовуються також для центрування термометра. Отвір ( У) у стінці гільзи ( Б) призначене для вирівнювання тиску. Поверхня, що відводить, чашки повинна бути плоскою, а краї вихідного отвору розташовані під прямим кутом до поверхні. Нижня частина ртутного термометра має форму та розмір, як показано на рис.2. Термометр градуйований від 0 до 110 ºС і відстань на шкалі 1 мм відповідає різниці температур 1 ºС. Ртутна кулька термометра має діаметр (3,5±0,2) мм та висоту (6,0±0,3) мм.

Прилад встановлюють осі пробірки довжиною близько 200 мм і зовнішнім діаметром близько 40 мм.

Прилад прикріплюють до пробірки за допомогою пробки, в яку вставлений термометр і має бічну проріз. Отвір чашечки повинен бути на відстані близько 15 мм від дна пробірки. Весь пристрій занурюють у склянку місткістю близько 1 л заповнений водою. Дно пробірки повинне знаходитися на відстані близько 25 мм від дна склянки. Рівень води повинен досягати верхньої частини гільзи ( А). Для рівномірного розподілу температури у склянці використовують мішалку.

Малюнок 2

.Розміри наведені в мм

Методика.Заповнюють філіжанку до країв нерозплавленою випробуваною речовиною, якщо немає інших вказівок у фармакопейній статті. Надлишок речовини видаляють з обох боків шпателем. Після з'єднання гільз ( А) та ( Б) проштовхують чашечку всередину на її місце в гільзі ( Б) до упору. Видаляють шпателем речовину, видавлену термометром. Прилад розміщують на водяній бані, як описано вище. Водяну баню нагрівають до температури приблизно на 10 ºС нижче за передбачувану температуру плавлення і встановлюють швидкість нагріву близько 1 ºС за хвилину. Відзначають температуру падіння першої краплі. Проводять не менше трьох визначень, щоразу з новим зразком речовини. Різниця між показаннями повинна перевищувати 3 °С. Розраховують середнє арифметичне отриманих значень.

Після проведення кристалізації необхідно переконатися, що речовина є досить чистою. Найбільш простим та ефективним методом ідентифікації та визначення міри чистоти речовини є визначення її температури плавлення ( Тпл). Температурою плавлення називають інтервал температур, у якому тверда речовина перетворюється на рідку фазу. Усі чисті хімічні сполуки мають вузький температурний інтервал переходу з твердого стану рідке. Цей температурний інтервал для чистих речовин становить максимум 1–2 про С. Використання температури плавлення як міра чистоти речовини ґрунтується на тому, що присутність домішок (1) знижує температуру плавлення та (2) розширює температурний інтервал плавлення. Наприклад, чистий зразок бензойної кислоти плавиться в інтервалі 120-122 про З, а злегка забруднений - при 114-119 про.

Використання температури плавлення для ідентифікації відрізняється, очевидно, великою невизначеністю, оскільки існує кілька мільйонів органічних сполук, і неминуче температури плавлення багатьох їх збігаються. Однак, по-перше, Тпл отриманої в синтезі речовини майже завжди відрізняється від Тпл вихідних з'єднань. По-друге, можна використовувати методику визначення температури плавлення змішаної проби. Якщо Тпл суміші рівних кількостей досліджуваної речовини та відомого зразка не відрізняється від Тпл останнього, то обидва зразки являють собою одну і ту ж речовину.

МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУРИ ПЛАВЛЕННЯ. Ретельно розтирають досліджувану речовину тонкий порошок. Заповнюють речовиною капіляр (на 3–5 мм за висотою; капіляр має бути тонкостінним, запаяним з одного боку, з внутрішнім діаметром 0.8–1 мм та висотою 3–4 см). Для цього обережно вдавлюють капіляр відкритим кінцем у порошок речовини і періодично вдаряють його запаяним кінцем поверхню столу 5-10 разів. Для повного зміщення порошку до запаяного кінця капіляра його кидають у вертикальну скляну трубку (довжиною 30-40 см і діаметром 0.5-1 см) на тверду поверхню. Вставляють капіляр у металеву касету, закріплену на носику термометра (рис. 3.5), і термометр з касетою поміщають у прилад для визначення температури плавлення.

У приладі термометр з капілярами нагрівається електричною спіраллю, напруга на яку подається через трансформатор, і швидкість нагрівання визначається напругою, що подається. Спочатку нагрівають прилад зі швидкістю 4-6 про С на хвилину, а за 10 про С до передбачуваної Тпл нагрівають зі швидкістю 1-2 про З на хвилину. За температуру плавлення приймають інтервал від розм'якшення кристалів (змокання речовини) до повного їх плавлення.

Отримані дані записують до лабораторного журналу.

    1. Перегонка

Перегонка є важливим методом очищення органічних рідин і розділення рідких сумішей. Цей метод полягає в кип'ятінні та випарюванні рідини з подальшою конденсацією парів у дистилят. Поділ двох рідин з різницею температур кипіння 50-70 про З і більше можна здійснити простою перегонкою. Якщо різниця менша, необхідно використовувати фракційну перегонку на складнішому приладі. Деякі рідини з високими температурами кипіння під час перегонки розкладаються. Однак при зниженні тиску температура кипіння знижується, що дозволяє переганяти висококиплячі рідини без розкладання у вакуумі.

Кипить – вода, плавиться – метал, у крайньому разі – скло… такі уявлення звичні з дитинства. Але, виявляється, вода може плавитися, і метал кипіти – словом ці поняття можуть бути застосовані до будь-якої речовини.

Як усі ми пам'ятаємо зі шкільного курсу фізики, будь-яка речовина може перебувати в одному з трьох агрегатних станів: твердому, рідкому та газоподібному (щоправда, виділяють ще й інші стани речовини – плазма, рідкі кристали – але в контексті питання вони нас цікавити не буде ).

У якому б стані не перебувала речовина, вона складатиметься з одних і тих молекул, різниця лише в тому, як вони розташовані і як «себе ведуть». У твердому тілі вони роблять лише невеликі коливання, завдяки чому тверде тіло зберігає форму та об'єм. Тверді тіла поділяються на кристалічні та аморфні. У кристалічних тілах молекули розташовуються у строгому порядку та періодично, утворюючи кристалічну решітку у вигляді багатогранника. Аморфне тіло межує з рідиною, але в'язкість цієї «рідини» дуже велика, тому таке тіло все ж таки має властивості твердого.

У рідини молекули немає певного розташування, а й свободи пересування позбавлені, тяжіння утримує їх разом, тому рідке тіло зберігає обсяг, але з форму. У газоподібній речовині молекули хаотично рухаються, слабо взаємодіють, і така речовина ні об'єму, ні форми не може зберегти.

Як уже говорилося, у будь-якому з трьох цих станів може бути будь-яка речовина – все залежить лише від двох факторів: тиску і температури. Наприклад, в умовах Марса немає рідкої води, на Землі досить складно отримати рідкий кисень, але все-таки можливо, а от металевий водень не вдасться зробити в жодній земній лабораторії – на Юпітері він є. Переходи між цими станами – т.зв. фазові переходи – називаються кипінням та плавленням.

Кипіння – це перехід від рідкого до газоподібного стану. Такий перехід відбувається завжди за рахунок того, що молекули, що знаходяться на поверхні рідини, піддаються впливу не лише «побратимів» із рідини, а й молекул повітря. У деяких молекул рідини кінетичної енергії більше, ніж у інших, і вони залишають рідину, а у молекул енергії, що залишилися, в цілому менше, тому рідина стає холоднішою. Так поступово може «піти» вся рідина, це називається випаровуванням. При кипінні ж випаровування відбувається не тільки з поверхні рідини, а й у всьому її обсязі – завдяки бульбашкам пари, що утворюються в рідині. Такий фазовий перехід відбувається набагато швидше, будь-яка господиня знає, що воді потрібно більше часу на висихання, ніж на википання). Якщо випаровування відбувається при будь-якій температурі, то кипіння - тільки при підвищенні температури до певного рівня (у кожної речовини своя температура).

Перехід речовини з твердого кристалічного тіла в рідкий стан називається плавленням. Слід наголосити: саме з кристалічного, до аморфних тіл це поняття не застосовується. Тож вираз «плавлений сир» з погляду фізики позбавлений сенсу, оскільки сир – саме аморфне тіло, а ось лід плавитися може (що не очевидно для багатьох далеких від фізики людей).

Як і кипіння, плавлення відбувається за підвищення температури до певного рівня. При нормальному тиску найвища температура плавлення у вуглецю (4500 градусів), з металів – у вольфраму (3422 градуси). Найнижчою температурою плавлення при нормальному тиску має гелій. Вона настільки низька, що її взагалі немає! Навіть при температурі, близької до абсолютного нуля, він залишається рідким, не переходячи в твердий стан – для цього потрібний тиск понад 25 атмосфер.

Не всі речовини при нормальному тиску проходять всі ці три стани та фазові переходи. Деякі з них переходять з твердого стану в газоподібний, минаючи стадію рідини - цей процес називається сублімацією, або сублімацією.

Температурою плавлення ( Тпл) твердої кристалічної речовини називається температура, при якій вона починає переходити в рідкий стан при атмосферному тиску. Абсолютно чиста індивідуальна речовина має чітко визначену Тпл. Однак у звичайній практиці речовину рідко вдається довести до чистоти, близької до 100%, тому повне перетворення твердого зразка на рідину відбувається в деякому температурному інтервалі D Тпл = Тдо - Тн, де Тдо і Тн - відповідно температури початку та кінця плавлення. Ці температури зазвичай і вказують при характеристиці чистоти отриманої речовини (у тому числі досить часто в довідниках; наприклад, в “Довідник хіміка”, т. II, для п-аміноацетаніліду Тпл 161 - 162 ° С, для ваніліну 81 - 83 ° С і т. п.). Чим чистіша речовина, тим менше D Т пл. Практично чиста речовина має D Тпл не більше 0,5 ° С. Різниця між початком і кінцем плавлення в 1 ° С свідчить про хорошу якість отриманого продукту. Неправильно приймати за температуру плавлення середню величину ( Тн+ Тк)/2.

Домішка будь-якої іншої речовини, здатної повністю або частково змішуватися з досліджуваним з'єднанням, знижує його температуру плавлення і, як правило, розширює температурний інтервал D Тпл. Величина D Тпл виходить завищеною також через неправильне, занадто швидке, нагрівання зразка.

Температура плавлення – фізична константа хімічної сполуки. Збіг знайденої та табличної величин Тпл служить одним із доказів природи невідомої речовини при його ідентифікації (розпізнаванні). Прилад визначення температури плавлення зображено на рис. 3. Речовину поміщають у скляний капіляр (7), який за допомогою гумового кільця (6) прикріплюється до термометра (3) так, щоб стовпчик речовини в капілярі був притиснутий до кульки термометра і за його станом можна було спостерігати через прозорі стінки судин (1) і 2) та шар концентрованої сірчаної кислоти, що знаходиться в посудині (1). Капіляр є тонкостінною трубочкою довжиною 40 - 50 мм і діаметром 0,8 - 1 мм. З одного кінця (вужчого) капіляр запаюють, для чого достатньо піднести кінчик капіляра до краю нижньої частини полум'я пальника. Близько 0,1 г досліджуваної речовини поміщають на годинникове скло або на увігнуту поверхню денця перевернутої склянки і якомога тонше подрібнюють кристали за допомогою скляної палички. Якщо немає впевненості у Мал. 3. Прилад для визначення температури плавлення: 1 – зовнішня посудина, заповнена концентрованою сірчаною кислотою; 2 – внутрішня порожня судина; 3 – термометр, укріплений за допомогою гумової пробки з бічним вирізом 4; 5 – відведення зовнішньої судини; 6 – гумове кільце; 7 – капіляр із речовиною; 8 – металева або азбестова сітка

тому, що речовина зовсім суха, стаканчик перед приміщенням на нього зразка можна слабо нагріти і потримати подрібнену речовину на теплій поверхні протягом деякого часу (10 хвилин). Торкаються відкритим кінцем капіляра до "гірки" подрібненої речовини і кристали, що потрапили всередину, проштовхують вниз капіляра, кидаючи його кілька разів запаяним кінцем вниз у трубку довжиною 60 - 70 см і діаметром близько 1 см, поставлену вертикально на металеву, скляну або керамічну поверхню. Ущільнення зразка капілярі відбувається при ударі об тверду поверхню. При цьому через пружну деформацію скла капіляр кілька разів підскакує всередині трубки. Висота стовпчика речовини у капілярі має бути 4 – 5 мм (не більше). Чим краще ущільнена речовина у капілярі, тим точніше може бути визначена температура плавлення.



Капіляр прикріплюють до термометра, як було зазначено вище, і починають нагрівання приладу.

Якщо температуру плавлення вимірюють з метою визначення ступеня чистоти відомого продукту, прилад нагрівають спочатку швидко до температури приблизно на 10° нижче відомої з довідника Тпл чистої речовини. Після цього пальник на короткий час відставляють, проте стовпчик термометра ще продовжує підніматися через теплову інерцію. Потім, ретельно дозуючи підведення тепла розташуванням полум'я пальника під сіткою, дуже повільно піднімають температуру (1 - 2 ° С за 1 хвилину). Чим повільніше піднімається стовпчик ртуті в термометрі, тим точніше можна виміряти температура плавлення.

У процесі нагрівання спостерігають станом речовини в капілярі. Температуру, при якій стовпчик речовини в результаті появи рідкої фази починає руйнуватися, зменшуючись в обсязі (з'їжджається), приймають за початок плавлення. У цей момент відзначають показання термометра ( Tн). Ще більше уповільнюють темп нагрівання і чекають моменту, коли речовина в капілярі повністю перетвориться на рідину. Це – кінець плавлення. Йому відповідає показання термометра Tдо.

Якщо необхідно визначити температуру плавлення невідомої речовини, то, перш за все, слід переконатися, що вона взагалі здатна розплавлятися за такої температури, яка лежить у звичайних межах величин Тпл органічних сполук (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте Тпл визначають орієнтовно за відносно швидкого темпу нагрівання. Для другого досвіду слід використовувати знову набитий капіляр і визначити Тпл більш ретельно при повільному підвищенні температури, як описано вище.

У приладі, зображеному на рис. 3, заповненому концентрованою сірчаною кислотою, забороняється визначати температури плавлення речовин, що плавляться вище 200°.

Слід також вказати на інші запобіжні заходи при роботі з приладом для визначення температури плавлення, заповненому концентрованою сірчаною кислотою. Визначення високих Тпл (180 - 200 ° С) слід проводити в захисних окулярах або спостерігати за плавленням через захисний екран. Відведення (5) судини (рис. 3) при нагріванні має бути звернене в той бік, де немає людей. Якщо капіляр упав на дно внутрішньої посудини, не намагайтеся діставати його за допомогою скляної палички і в жодному разі не перевертайте прилад! Не можна примусово охолоджувати гарячий пристрій холодною водою; перед повторним визначенням температури плавлення приладу треба дати поступово охолонути на повітрі.

Контрольні питання

1. На яких відмінностях у властивостях речовини та домішок до неї заснований метод очищення твердої речовини шляхом перекристалізації?

2. Як зазвичай змінюється розчинність органічних речовин із зміною температури?

3. Якими властивостями повинен мати розчинник для того, щоб бути придатним для перекристалізації речовини?

4. Як практично підбирають розчинник, придатний для перекристалізації речовини?

5. Як правильно приготувати насичений гарячий розчин речовини: а) у воді; б) у легколетючому вогненебезпечному розчиннику?

6. Як проводиться видалення домішок продуктів осмолення, що надають речовин буро-жовте забарвлення?

7. Для чого і як проводиться гаряче фільтрування?

8. Яких запобіжних заходів слід дотримуватися при внесенні активованого вугілля в розчин?

9. Як і навіщо визначають температуру плавлення речовини?

Кожен метал та сплав має власний унікальний набір фізичних та хімічних властивостей, серед яких не останнє місце займає температура плавлення. Сам процес означає перехід тіла з одного агрегатного стану в інший, в даному випадку з твердого кристалічного стану в рідке. Щоб розплавити метал, необхідно підводити тепло до досягнення температури плавлення. При ній він все ще може залишатися у твердому стані, але при подальшому впливі та підвищенні тепла метал починає плавитися. Якщо температуру знизити, тобто відвести частину тепла, елемент затвердіє.

Найвища температура плавлення серед металів належить вольфраму: вона становить 3422С, найнижча - у ртуті: елемент плавиться вже при - 39С про. Визначити точне значення для сплавів, як правило, не надає можливості: воно може значно коливатися в залежності від відсоткового співвідношення компонентів. Їх зазвичай записують у вигляді числового проміжку.

Як відбувається

Плавлення всіх металів відбувається приблизно однаково – за допомогою зовнішнього або внутрішнього нагрівання. Перший здійснюється в термічній печі, для другого використовують резистивне нагрівання при пропусканні електричного струму або індукційне нагрівання у високочастотному електромагнітному полі. Обидва варіанти впливають на метал приблизно однаково.

При збільшенні температури збільшується та амплітуда теплових коливань молекул, виникають структурні дефекти грат, що виражаються у зростанні дислокацій, перескоку атомів та інших порушеннях. Це супроводжується розривом міжатомних зв'язків та потребує певної кількості енергії. В цей же час відбувається утворення квазі-рідкого шару на поверхні тіла. Період руйнування решітки та накопичення дефектів називається плавленням.

Залежно від температури плавлення метали поділяються на:

Залежно від температури плавлення вибирають і плавильний апарат. Чим вищий показник, тим міцнішим він має бути. Дізнатись температуру потрібного вам елемента можна з таблиці.

Ще однією важливою величиною є температура кипіння. Це величина, при якій починається процес кипіння рідин, вона відповідає температурі насиченої пари, яка утворюється над плоскою поверхнею окропу. Зазвичай вона майже вдвічі більша, ніж температура плавлення.

Обидві величини прийнято наводити при нормальному тиску. Між собою вони прямопропорційні.

  1. Збільшується тиск – збільшиться величина плавлення.
  2. Зменшується тиск – зменшується величина плавлення.

Таблиця легкоплавких металів та сплавів (до 600С про)

Назва елемента Латинське позначенняТемператури
ПлавленняКипіння
ОловоSn232 С2600 С
СвинецьPb327 С1750 З
ЦинкZn420 С907 С
КалійK63,6 С759 С
НатрійNa97,8 С883 С
РтутьHg- 38,9 С356.73 С
ЦезійCs28,4 С667.5 С
ВісмутBi271,4 С1564 З
ПаладійPd327,5 С1749 З
ПолонійPo254 С962 С
КадмійCd321,07 С о767 С
РубідійRb39,3 С688 С
ГалійGa29,76 С2204 С
ІндійIn156,6 С2072 З
ТалійTl304 С1473 З
ЛітійLi18,05 С1342 С

Таблиця середньоплавких металів і сплавів (від 600С до 1600С про)

Назва елемента Латинське позначенняТемпература
ПлавленняКипіння
АлюмінійAl660 С2519 С
НімеччинаGe937 С2830 С
МагнійMg650 С1100 С
СріблоAg960 С2180 С
ЗолотоAu1063 С2660 С
МідьCu1083 С2580 С
ЗалізоFe1539 З о2900 С
КремнійSi1415 С2350 С
НікельNi1455 З о2913 З
БарійBa727 С1897 З
БерилійBe1287 С2471 С
НептунійNp644 С3901,85 С
ПротактінійPa1572 З о4027 С
ПлутонійPu640 С3228 С
АктінійAc1051 С3198 С
КальційCa842 С1484 З
РадійRa700 С1736,85 С
КобальтCo1495 З2927 З
СурмаSb630,63 С1587 З
СтронційSr777 С1382 З
УранU1135 С4131 С
МарганецьMn1246 С2061 С
Костянтин 1260 С
ДуралюмінСплав алюмінію, магнію, міді та марганцю650 С
ІнварСплав нікелю та заліза1425 З о
ЛатуньСплав міді та цинку1000 С
НейзільберСплав міді, цинку та нікелю1100 С
НіхромСплав нікелю, хрому, кремнію, заліза, марганцю та алюмінію1400 С
СтальСплав заліза та вуглецю1300 про - 1500 про
ФехральСплав хрому, заліза, алюмінію, марганцю та кремнію1460 З
ЧавунСплав заліза та вуглецю1100 про - 1300 про


Останні матеріали розділу:

Функціональна структура біосфери
Функціональна структура біосфери

Тривалий період добіологічного розвитку нашої планети, що визначається дією фізико-хімічних факторів неживої природи, закінчився...

Перетворення російської мови за Петра I
Перетворення російської мови за Петра I

Петровські реформи завжди сприймалися неоднозначно: хтось із сучасників бачив у ньому новатора, який «прорубав вікно до Європи», хтось дорікав...

Моделі та системи управління запасами Моделювання управління запасами
Моделі та системи управління запасами Моделювання управління запасами

Основна мета якої — забезпечення безперебійного процесу виробництва та реалізації продукції при мінімізації сукупних витрат на обслуговування.