Види та методи якісного аналізу. Кількісний та якісний аналіз даних, отриманих у ході дослідження
Лекція 3
Якісний аналіз
1. Васильєв В.П. Аналітична хімія: У 2 кн. : Кн. 1: Титриметричні та гравіметричні методи аналізу: навч. для студ. вузів, які навчаються з хіміко-технол. спец. - 4-те вид., стереотип. - М.: Дрофа, 2004. - 368 с. (С. 33 - 35, 263, 309 - 311).
2. Лебедєва М.І. Аналітична хімія та фізико-хімічні методи аналізу: навч. посібник/М.І. Лебедєва. - Тамбов: Вид-во Тамб. держ. техн. ун-ту, 2005. - 216 с. - http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf
Якісний аналіз –це аналіз, метоюякого є встановлення хімічних елементів, іонів, речовин, що містяться в пробі.
Методи якісного аналізу
Методи якісного аналізу є різними: хімічні, фізичні, фізико-хімічні.
Методи якісного аналізу, що дозволяють визначити в аналізованій речовині зміст окремих елементів, називають елементним аналізом;функціональних груп – функціональним аналізом ; індивідуальних хімічних сполук, що характеризуються певною молекулярною масою, – молекулярним аналізом.
Сукупність різноманітних хімічних, фізичних та фізико-хімічних методів поділу та визначення окремих структурних (фазових) складових гетерогенних систем, що розрізняються за властивостями та фізичної будовита обмежених один від одного поверхнями розділу, називають фазовим аналізом.
Хімічні методизасновані на тому, що елемент або іон, що відкривається, переводять в яке-небудь з'єднання, що володіє певними властивостями. Хімічне перетворення, що відбувається при цьому, називається аналітичною реакцією. Речовина, яка викликає це перетворення, називається реактивом(реагентом).
Аналітичні реакції можна класифікуватинаступним чином:
1. Групові реакції: той самий реактив реагує з групою іонів, даючи однаковий сигнал. Наприклад, для відділення групи іонів (Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2+) використовують їх реакцію з Cl - -іонами, при цьому утворюються білі опади (AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2).
2. Виборчі (селективні) реакції.
Наприклад: йодокрахмальна реакція Вперше її описав 1815 рнімецький хімік Ф. Штромейєр. Для цього використовують органічні реагенти.
Наприклад:диметилгліоксим + Ni 2 + → утворення ало-червоного осаду диметилгліоксимату нікелю.
Змінюючи умови протікання аналітичної реакції, можна невибіркові реакції зробити вибірковими.
Наприклад:якщо реакції Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl - проводити при нагріванні, то PbCl 2 не осаджується, оскільки він добре розчинний у гарячій воді.
3. Реакції комплексоутвореннявикористовуються для цілей маскування іонів, що заважають.
Наприклад:для виявлення З 2 + у присутності Fe 3 + -іонів за допомогою KSCN реакцію проводять у присутності F - -іонів. При цьому Fe 3 + + 4F − → − , K н = 10 − 16 , тому Fe 3 + -іони закомплексовані та не заважають визначенню Co 2 + -іонів.
У аналітичної хімії використовуютьсянаступні реакції:
1. Гідроліз(по катіону, по аніону, по катіону та аніону):
Al 3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H +;
CO 3 2 − + HOH ↔ HCO 3 − + OH −;
Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ...
2. Реакції окислення-відновлення:
2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4
3. Реакції комплексоутворення:
СуSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O
4. Реакції осадження:
Ba 2 + + SO 4 2 − → BaSO 4 ↓
У якісному аналізі використовуються тільки ті реакції, які супроводжуються будь-якими добре помітними зовнішніми ефектами:
1. Утворення чи розчинення осаду:
Hg 2 + + 2I − → HgI 2 ↓;
HgI 2 + 2KI − → K 2 HgI 4
безбарвний
2. Поява, зміна, зникнення забарвленнярозчину (кольорові реакції):
Mn 2 + → MnO 4 − → MnO 4 2 −
безбарвний фіолетовий зелений
3. Виділення газу:
SO 3 2 − + 2H + → SO 2 + H 2 O.
4. Реакції освіти кристалівсуворо певної форми(Мікрокристаллоскопічні реакції).
5. Реакції фарбування полум'я.
Аналітичні реакції можна проводити «сухим» та «мокрим» шляхом.
Приклади реакцій, які проводяться «сухим» шляхом:
– реакції фарбування полум'я (Na + – жовтий; Sr 2 + – червоний; Ba 2 + – зелений; Са 2+ – цегляно-червоний, K + – фіолетовий; Li + – малиновий, Tl 3 + – зелений, In + – синій та ін.);
– при сплавленні Na 2 B 4 O 7 і Co 2+ , Na 2 B 4 O 7 і Ni 2+ , Na 2 B 4 O 7 і Cr 3+ утворюються « перлибури різного забарвлення. Наприклад, з'єднання Co 2 + дадуть інтенсивно-синє забарвлення, Cr 3 + - смарагдово-зелене.
Забарвлення перла залежитьвід того, в якому конусі(зоні) полум'я відбувається нагрівання - окислювальному або відновному. У центрі полум'я біля основигніт температура досягає 320 0 С - це зона відновлення, вищезнаходиться зона окиснення, температура у верхній частині сягає 1550 0 З.
Методика отримання перлівпроста. Беруть платиновий дріт, один кінець згинають у вушко, а інший впаюють у скляну трубочку. Платинове вушко нагріваютьу полум'ї пальника та гаряче занурюють у сіль. Сіль, що пристала, спочатку тримають під полум'ям пальника, щоб не надто інтенсивно виділялася вода, а потім сплавляють в безбарвнийперл (сіль бури Na 2 B 4 O 7 · 7Н 2 Про). Після цього ще гарячим перлом торкаються досліджуваної речовиниі потім знову вносять в окислювальну частину полум'я, отримуючи кольоровийперл. Спостерігають отриманий колір у холодному та гарячому стані.
Найчастішеаналітичні реакції проводять у розчинах («мокрий» шлях). Аналізований об'єкт (індивідуальна речовина або суміш речовин) може бути в будь-якому агрегатному стані(твердому, рідкому, газоподібному). Об'єкт для аналізу називається зразком,або пробій. Один і той самий елементу зразку може бути в різноманітних хімічних формах . Наприклад: S 0 , S 2 − , SO 4 2 − , SO 3 2 − і т.д. Залежно від мети та завдання аналізу після переведення в розчин проби проводять елементний аналіз(Визначення загального вмісту сірки) або фазовий аналіз(Визначення вмісту сірки в кожній фазі або в її окремих хімічних формах).
Залежно від того, з якими кількостями речовинипроводять операції при виконанні аналітичної реакції, розрізняють:
– макроаналіз- 1 - 10 г, 10 - 100 мл;
– напівмікроаналіз- 0,05 - 0,5 г, до 10 мл;
– мікроаналіз- 0,001 - 10 -6 г, 0,1 - 10-4 мл;
– ультрамікроаналіз- 10 -6 - 10 -9 г, 10-4 - 10 -6 мл;
– субмікроаналіз- 10 -9 - 10 -12 г, 10-7 - 10 -10 мл.
Існує краплинний метод аналізу, введений в аналітичну практику Н.А. Тананаєвим (1920). Реакції проводять на фарфоровій пластинці, предметному склі, але найчастіше на смужці фільтрувального паперу.
Виконуючи ту чи іншу аналітичну реакцію необхідно суворо дотримуватись певні умови її протікання (температура, рН розчину, концентрація) для того, щоб вона протікала швидкоі мала достатньо низька межа виявлення. Наприклад, опади, розчинність яких підвищується зі збільшенням температури, необхідно одержувати лише на холоді. У той же час деякі опади отримують лише при нагріванні.
Дуже важлива умова- Досить велика концентрація іона, що відкривається в розчині. Найменша кількість речовини (іона), яку можна відкрити за допомогою даного реагенту в краплі досліджуваного розчину об'ємом 1 мікролітр (10 -6 л) називається чутливістю реакції.
Кількісно чутливість характеризуєтьсянаступними показниками:
– що відкривається мінімум (m) – це найменша кількістьречовини або іона, яка може бути відкрита за допомогою даної реакції за певних умов.
m = від попер. ·V min · 10 6 мкг
m = V min · 10 6 / V до мкг
де з перед- Гранична концентрація; V min- Мінімальний обсяг гранично розведеного розчину; V перед- Граничне розведення.
– Гранична концентрація (з перед) – це відношення одиниці маси певного іона до маси найбільшої кількостірозчинника.
, [мкг/мл]
– Граничне розведення(V перед) - це величина, зворотна граничної концентрації і показує, в якій кількості водного розчину (мл) міститься 1 г іона, що визначається.
; 
– Мінімальний обсяг(V min) - це об'єм розчину, що містить мінімум певного іона.
, [мл]
Чутливість реакції, що служить для відкриття одного і того жіона, може дуже сильно відрізнятися. Наприклад, чутливість реакції на Cu 2+ :
- якщо використовується HCl, то m= 1 мкг, утворюється комплекс 2 жовто-зеленого кольору;
- якщо використовується NH 3 , то m= 0,2 мкг, утворюється комплекс 2+ синього кольору;
- якщо використовується K 4 , то m= 0,02 мкг, утворюється комплекс Cu2 червоно-бурого кольору.
Для підвищення чутливості реакціїможна використовувати такі прийоми:
– збільшити тривалістьреакції, що особливо ефективно, якщо в ній беруть участь неелектролітиабо слабкі електроліти.
– додати до розчину етиловий спирт, що знижує розчинність не органічних сполукякщо в реакції спостерігається утворення осаду;
– збовтативодну реакційну суміш з будь-якої незмішуєтьсяз водою органічною рідиною.
У досліджуваному розчині може бути присутнім не один іон, а кілька. Застосовуючи специфічні реакції, можна відкривати відповідний іон дробовим методом , тобто. безпосередньо в окремих порціях досліджуваного розчину, не звертаючи уваги ті іони, які з'єднуються з цим. Дробний аналіз було відкрито Тананаєвим у 1950 р.
Перевагоюдробового аналізу є швидкістьйого виконання. Велику рольвін грає тоді, коли аналізу піддається суміш з обмеженою кількістюіонів та складсуміші приблизно відомий.
Недолікомдробового методу є в деяких випадках відсутність надійних специфічних реакцій для певних іонів.
Тому для таких іонів необхідно розробити певну послідовність проведення реакцій відкриття окремих іонів, що є систематичний перебіг аналізу. Він полягає в тому, що до відкриття кожного іона приступають лише тоді, коли всі інші іони, які заважають його відкриттю, будуть попередньо відкриті та видалені. Наприклад, аналіз суміші, що містить Ba 2+ і Са 2+ відкривають оксалат-іоном З 2 Про 4 2- :
2+ + З 2 Про 4 2- → 2 Про 4 ↓ (жовтий)
фільтрат-Са 2+ + С 2 Про 4 2- → СаС 2 Про 4 ↓ (білий)
При систематичному ході аналізу іони виділяютьсязі складних сумішей не по одному, а цілими групамиза допомогою спеціальних реактивів, що дають однакову реакцію. Ці реактиви називаються груповими реагентами (груповими реактивами). Такі реактиви значно спрощують проведення аналізу.
ЯКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ, отримання інформації про якісний склад речовини, про природу його компонентів; один із основних видів хімічного аналізу. Цілі якісного хімічного аналізу - виявлення та ідентифікація компонентів аналітичної проби та/або упізнання її як цілісного об'єкта. Виходячи з природи компонентів, розрізняють ізотопний, елементний, молекулярний, фазовий, структурно-груповий (функціональний) та інші види якісного хімічного аналізу. Зазвичай якісний хімічний аналіз передує кількісним хімічним аналізом.
Якісний хімічний аналізвиконують хімічними методами аналізу, фізичними методами аналізу, фізико-хімічними методами аналізу та біохімічними методами аналізу; використовують також біологічний метод аналізу. Властивості проби порівнюють із властивостями зразка, склад якого відомий. Зазвичай еталон - передбачуваний компонент чистому виглядіабо його розчин. Властивості зразка можуть бути вивчені заздалегідь та представлені в таблицях, довідниках та інших базах даних. Збіг будь-якої якості проби і зразка - одиничний ознака присутності компонента; при цьому компонент вважають ідентифікованим, якщо при випробуванні проби виявлено низку його незалежних характеристик. Чим цих характеристик більше і що вони специфічніші саме для даного компонента, тим вища достовірність ідентифікації. Неспецифічність характеристик може призводити до хибної ідентифікації. Висновок «компонент відсутній» також може бути помилковим, якщо в пробі є речовини, що маскують компонент, що розпізнається (наприклад, що переводять його в іншу форму), або концентрація компонента в пробі нижче деякого значення (межі виявлення), що залежить від природи даного компонента і методики якісного хімічний аналіз. Межа виявлення (C min) - мінімальний вміст компонента, необхідне його виявлення за даною методикою із заданою надійністю. Негативний результатзазвичай означає, що вміст компонента в пробі нижче C min .
До середини 17 століття якісний хімічний аналіз зводився до розпізнавання чистих речовин за їх кольором, запахом, смаком, щільністю тощо; враховувалася також зміна властивостей проби при прожарюванні, фарбування полум'я при внесенні до нього речовини та ін. Починаючи з робіт Р. Бойля, набув поширення елементний якісний хімічний аналіз. Основним методом аналізу стало проведення якісних хімічних реакцій: до розчину проби додають хімічний реагент, що взаємодіє з шуканим компонентом, і про наявність в пробі цього компонента судять за утворенням або зникненням осаду, зміною кольору розчину, виділенням газу та ін. та формі кристалів (на дослідженні кристалічних опадів заснована мікрокристалоскопія). Специфічні якісні реакції дозволяють виявити компонент без виділення з проби - так званий дробовий аналіз (наприклад, при взаємодії йоду з крохмалем синє фарбування розчину однозначно вказує на присутність йоду). Неспецифічність багатьох якісних реакційзажадала розробки складних схемсистематичного якісного хімічного аналізу, що включають послідовне виділення із проби груп іонів з подібними властивостями за допомогою різних осадників - групових реагентів. У 18 столітті шведським хіміком Т. Бергманом запропоновано і в 19 столітті німецькими хіміками Г. Розе і К. Фрезеніусом удосконалено сірководневу схему систематичного поділу та виявлення хімічних елементів, засновану на використанні як групового реагенту Н 2 S. В аналізі мінера успішно використали до 1970-х років.
Наприкінці 19 століття В. Оствальд запропонував розглядати реакції поділу та виявлення елементів у розчинах як іонні реакції. Були запропоновані селективні та високочутливі органічні реагенти на різні катіони та аніони, наприклад, диметилглиоксим - реактив Чугаєва (Л. А. Чугаєв, 1905) для специфічного виявлення іонів Ni 2+ . Використання органічних реагентів та маскуючих речовин при проведенні якісного хімічного аналізу сприяло створенню надійних методик краплинного аналізу. органічних речовин(Російський хімік Н. А. Тананаєв, австрійський хімік Ф. Файгль). Успішно розвивався якісний хімічний аналіз органічних речовин. Елементи, що входять до їх складу (С, Н, N, Про, S, Р, галогени), розпізнавали за допомогою якісних реакцій після термічного розкладанняпроби та перетворення елементів на реакційноздатні форми. Для встановлення складу та структури органічних сполук використовували хімічні методи функціонального аналізу.
У 2-й половині 20 століття частіше стали використовуватися фізичні та фізико-хімічні методи якісного хімічного аналізу, що мають низку переваг перед хімічними. Як правило, фізичні методивідрізняються більшою селективністю, експресністю, легше автоматизуються та дають більш надійні результати. Якщо для хімічних методів C min порядку 10 4 ―10 6 моль/дм 3 , то деякі фізичні методи дозволяють виявляти домішки на рівні 10 8 ―10 12 моль/дм 3 . Фізичні методи ґрунтуються на вимірі тих властивостей проби та еталона, які залежать від природи, але не від змісту компонента. Так, при проведенні атомно-емісійного спектрального аналізу реєструють спектр проби, вимірюють довжини хвиль спектральних ліній і перевіряють наявність ліній, характерних для елемента, що шукається і не залежать від присутності інших елементів. Збіг безлічі ліній з точністю до похибки вимірювання довжини хвилі надійно доводить присутність елемента, що шукається в пробі. Інші важливі фізичні методи якісного хімічного аналізу – рентгенівський спектральний аналіз, ІЧ-спектроскопія, мас-спектрометрія, хромато-мас-спектрометрія. Рідше використовують кінетичні та електрохімічні методи аналізу (наприклад, полярографію), люмінесцентний аналіз. Резонансні методи (ЯМР- та ЕПР-спектрометрія) застосовують для ідентифікації та встановлення структури чистих речовин, а також для аналізу сумішей. Якісний хімічний аналіз сумішей органічних речовин (нафтопродукти, лікарські препарати, білки та ін) зазвичай включає фракціонування або повний поділ проби методами хроматографії, екстракції, електрофорезу та ін. Характеристики утримання компонентів у хроматографічній колонці використовуються і для їх ідентифікації. Сучасний напрямоку розвитку якісного хімічного аналізу - створення систем комп'ютерної ідентифікації, які використовують бази даних чи алгоритми розпізнавання образів.
Літературу дивись при статтях Аналітична хімія, Хімічний аналіз.
Аналіз речовини може проводитися з метою встановлення якісного чи кількісного її складу. Відповідно до цього розрізняють якісний та кількісний аналіз.
Якісний аналіз дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається аналізована речовина та які іони, групи атомів або молекули входять до його складу. При дослідженні складу невідомої речовини якісний аналіззавжди передує кількісному, оскільки вибір методу кількісного визначення складових частинаналізованої речовини залежить від даних, отриманих за її якісному аналізі.
Якісний хімічний аналіз здебільшогоґрунтується на перетворенні аналізованої речовини на яку-небудь нову сполуку, що володіє характерними властивостями: кольором, визначеним фізичним станом, кристалічною чи аморфною структурою, специфічним запахом тощо. Хімічне перетворення, що відбувається при цьому, називають якісною аналітичною реакцією, а речовини, що викликають це перетворення, називають реактивами (реагентами).
При аналізі суміші кількох речовин, близьких за хімічними властивостями, їх попередньо поділяють і потім проводять характерні реакціїна окремі речовини (або іони), тому якісний аналіз охоплює як окремі реакції виявлення іонів, а й методи їх поділу.
Кількісний аналіз дозволяє встановити кількісні співвідношення частин цієї сполуки або суміші речовин. На відміну від якісного аналізу кількісний аналіз дає можливість визначити вміст окремих компонентів аналізованої речовини або загальний зміствизначається речовини в досліджуваному продукті.
Методи якісного та кількісного аналізу, що дозволяють визначити в речовині, що аналізується, вміст окремих елементів, називають елементами аналізу; функціональних груп – функціональним аналізом; індивідуальних хімічних сполук, що характеризуються певною молекулярною вагою, – молекулярним аналізом.
Сукупність різноманітних хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів поділу та визначення окремих структурних (фазових) складових гетерогенних систем, що відрізняються за властивостями та фізичною будовою та обмежені одна від одної поверхнями розділу, називають фазовим аналізом.
Методи якісного аналізу
У якісному аналізі встановлення складу досліджуваного речовини використовують характерні хімічні чи фізичні властивості цієї речовини. Зовсім немає необхідності виділяти елементи, що відкриваються, в чистому вигляді, щоб виявити їх присутність в аналізованій речовині. Однак виділення у чистому вигляді металів, неметалів та їх сполук іноді використовується в якісному аналізі для їх ідентифікації, хоча такий шлях аналізу дуже важкий. Для виявлення окремих елементів користуються більш простими та зручними методами аналізу, заснованими на хімічних реакціях, характерних для іонів даних елементів і протікають за певних умов.
Аналітичною ознакою присутності в аналізованому поєднанні шуканого елемента є виділення газу, що відрізняється специфічним запахом; в іншому - випадінні осаду, що характеризується певним кольором.
Реакції, що протікає між твердими речовинами та газами. Аналітичні реакції можуть протікати не тільки в розчинах, але і між твердими, а також і газоподібними речовинами.
Приклад реакції між твердими речовинами є реакція виділення металевої ртутіпри нагріванні сухих солей з карбонатом натрію. Утворення білого димупри взаємодії газоподібного аміаку з хлористим воднемможе бути прикладом аналітичної реакції з участю газоподібних речовин.
Реакції, що застосовуються в якісному аналізі, можна поділити на такі групи.
1. Реакції осадження, що супроводжуються утворенням опадів різних кольорів. Наприклад:
CaC2O4 - білого кольору
Fe43 - синій,
CuS – коричнево – жовтий
HgI2 – червоний
MnS - тілесно - рожевий
PbI2 - золотистий
Опади, що утворюються, можуть відрізнятися певною кристалічною структурою, Розчинність в кислотах, лугах, аміаку і т.п.
2. Реакції, що супроводжуються утворенням газів, що мають відомий запах, розчинність і т.д.
3. Реакції, що супроводжуються освітою слабких електролітів. До таких реакцій, в результаті який утворюються:CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 і т.п. Реакціями цього ж типу можна вважати реакції кислотно - основної взаємодії, що супроводжуються утворенням нейтральних молекул води, реакції утворення газів та малорозчинних у воді опадів та реакції комплексоутворення.
4. Реакції кислотно-основної взаємодії, що супроводжуються переходом протонів.
5. Реакції комплексоутворення, що супроводжуються приєднанням до атомів комплексоутворювача різних легандів - іонів і молекул.
6. Реакції комплексоутворення, пов'язані з кислотно-основною взаємодією
7. Реакції окислення – відновлення, що супроводжуються переходом електронів.
8. Реакції окислення – відновлення, пов'язані з кислотно – основною взаємодією.
9. Реакції окислення – відновлення, пов'язані з комплексоутворенням.
10. Реакції окислення – відновлення, що супроводжуються утворенням опадів.
11. Реакції іонного обміну, які відбуваються на катіонітах чи аніонітах.
12. Каталітичні реакції, що використовуються в кінетичних методах аналізу
Аналіз мокрим та сухим шляхом
Реакції, які застосовують у якісному хімічному аналізі, найчастіше проводять у розчинах. Аналізована речовина спочатку розчиняють, а потім діють на отриманий розчин відповідними реактивами.
Для розчинення аналізованої речовини застосовують дистильовану воду, оцтову та мінеральні кислоти, царську горілку, водний розчин аміаку, органічні розчинники тощо. Чистота застосовних розчинників є важливою умовоюдля отримання правильних результатів.
Переведену в розчин речовину піддають систематичному хімічному аналізу. Систематичний аналіз складається з ряду попередніх випробувань і реакцій, що послідовно виконуються.
Хімічний аналіз досліджуваних речовин у розчинах називають аналізо мокрим шляхом.
У деяких випадках речовини аналізують сухим шляхом, без переведення їх у розчин. Найчастіше такий аналіз зводиться до випробування здатності речовини забарвлювати безбарвне полум'я пальника в характерний колір або надавати певного забарвлення плаву (так звану перлу), отриманого при нагріванні речовини з тетраборатом натрію (бурою) або фосфатом натрію ("фосфорною сіллю") у вушці з платин дроту.
Хімічний та фізичний метод якісного аналізу.
Хімічні методи аналізу. Методи визначення складу речовин, засновані на їх використанні хімічних властивостейназивають хімічними методами аналізу.
Хімічні методи аналізу широко застосовують у практиці. Однак вони мають низку недоліків. Так, для визначення складу даної речовиниіноді необхідно попередньо відокремити визначувану складову частину від сторонніх домішок і виділити її у чистому вигляді. Виділення речовин у чистому вигляді часто становить дуже важке, а іноді й нездійсненне завдання. Крім того, для визначення малих кількостей домішок (менше 10"4%), що містяться в аналізованій речовині, іноді доводиться брати великі проби.
Фізичні методи аналізу. Присутність того чи іншого хімічного елементау зразку можна виявити і не вдаючись до хімічних реакцій, ґрунтуючись безпосередньо на вивченні фізичних властивостейдосліджуваної речовини, наприклад фарбуванні безбарвного полум'я пальника в характерні кольорилеткими сполуками деяких хімічних елементів.
Методи аналізу, з яких можна визначити склад досліджуваного речовини, не вдаючись до використання хімічних реакцій, називають фізичними методами аналізу. До фізичних методів аналізу належать методи, що ґрунтуються на вивченні оптичних, електричних, магнітних, теплових та інших фізичних властивостей аналізованих речовин.
До найбільш широко застосовуваних фізичних методів аналізу належать такі.
Спектральний якісний аналіз. Спектральний аналіззаснований на спостереженні емісійних спектрів (спектрів випромінювання або випромінювання) елементів, що входять до складу аналізованої речовини.
Люмінесцентний (флуоресцентний) якісний аналіз. Люмінесцентний аналіз заснований на спостереженні люмінесценції (випромінювання світла) аналізованих речовин, що викликається дією ультрафіолетових променів. Метод застосовується для аналізу природних органічних сполук, мінералів, медичних препаратів, ряду елементів та ін.
Для збудження світіння досліджувана речовина або її розчин опромінюють ультрафіолетовими променями. При цьому атоми речовини, поглинувши певну кількістьенергії, що переходять у збуджений стан. Цей стан характеризується більшим запасом енергії, ніж нормальний стан речовини. При переході речовини від збудженої до нормальному станувиникає люмінесценція з допомогою надлишкової енергії.
Люмінесценцію, що дуже швидко загасає після припинення опромінення, називають флуоресценцією.
Спостерігаючи характер люмінесцентного світіння та вимірюючи інтенсивність, або яскравість люмінесценції сполуки або її розчинів, можна будувати висновки про склад досліджуваного речовини.
У ряді випадків визначення ведуть на підставі вивчення флуоресценції, що виникає в результаті взаємодії речовини, що визначається, з деякими реактивами. Відомі також люмінесцентні індикатори, що застосовуються для визначення реакції середовища зміни флуоресценції розчину. Люмінесцентні індикатори застосовують для дослідження забарвлених середовищ.
Рентгеноструктурний аналіз. За допомогою рентгенівських променівможна встановити розміри атомів (або іонів) та їх взаємне розташуванняу молекулах досліджуваного зразка, тобто виявляється можливим визначити структуру кристалічних ґрат, склад речовини та іноді наявність у ньому домішок. Метод не вимагає хімічної обробки речовини та великих її кількостей.
Мас-спектрометричний аналіз. Метод заснований на визначенні окремих іонізованих частинок, що відхиляються електромагнітним полембільшою чи меншою мірою залежно від відношення їхньої маси до заряду (докладніше див. книга 2).
Фізичні методи аналізу, маючи ряд переваг перед хімічними, в деяких випадках дають можливість вирішувати питання, які не вдається вирішити методами хімічного аналізу; користуючись фізичними методами, можна розділити елементи, що важко розділяються хімічними методами, а також вести безперервну та автоматичну реєстрацію показань. Дуже часто фізичні методи аналізу застосовують поряд із хімічними, що дозволяє використовувати переваги тих та інших методів. Поєднання методів має особливо важливе значеннящодо в аналізованих об'єктах нікчемних кількостей (слідів) домішок.
Макро-, напівмікро- та мікрометоди
Аналіз великих та малих кількостей досліджуваної речовини. У час хіміки користувалися для аналізу великими кількостями досліджуваного речовини. Для того щоб визначити склад будь-якої речовини, брали проби в кілька десятків грамів і розчиняли їх у великому обсязірідини. Для цього був потрібний і хімічний посуд відповідної ємності.
В даний час хіміки обходяться в аналітичній практиці малими кількостями речовин. Залежно від кількості аналізованої речовини, обсягу розчинів, що використовуються для аналізу, і головним чином від техніки виконання експерименту, методи аналізу ділять на макро-, напівмікро- і мікрометоди.
При виконанні аналізу макрометодом для проведення реакції беруть кілька мл розчину, що містить не менше 0,1 г речовини, і до випробуваного розчину додають не менше 1 мл розчину реактиву. Реакції проводять у пробірках. При осадженні одержують об'ємні опади, які відокремлюють фільтруванням через воронки з паперовими фільтрами.
Краплинний аналіз
Техніка проведення реакцій у краплинному аналізі. Велике значення в аналітичній хімії набув так званого крапельного аналізу, введеного в аналітичну практику Н. А. Тананаєвим.
Працюючи цим методом велике значеннямають явища капілярності та адсорбції, за допомогою яких можна відкривати та розділяти різні іони за їх спільної присутності. При краплинному аналізі окремі реакції проводять на фарфорових або скляних пластинках або на фільтрувальному папері. При цьому на пластинку або папір наносять краплю випробуваного розчину та краплю реактиву, що викликає характерне фарбування або утворення кристалів.
При виконанні реакції на фільтрувальному папері використовують капілярно-адсорбційні властивості паперу. Рідина всмоктується папером, а пофарбована сполука, що утворюється, адсорбується на невеликій ділянці паперу, внаслідок чого підвищується чутливість реакції.
Мікрокристаллоскопічний аналіз
Мікрокристаллоскопічний метод аналізу заснований на виявленні катіонів і аніонів за допомогою реакції, в результаті яких утворюється сполука, що має характерну форму кристалів.
Раніше цей метод застосовувався у якісному мікрохімічному аналізі. В даний час він використовується також і в краплинному аналізі.
Для розгляду кристалів, що утворюються, в мікрокристаллоскопічному аналізі користуються мікроскопом.
Кристали характерної формикористуються при роботі з чистими речовинамишляхом внесення краплі розчину або кристаліка реактиву до краплі досліджуваної речовини, поміщену на предметному склі. Через деякий час з'являються ясно помітні кристали певної форми та кольору.
Метод розтирання порошку
Для виявлення деяких елементів іноді застосовують метод розтирання у фарфоровій пластинці порошкоподібної аналізованої речовини з твердим реагентом. Відкривається елемент виявляється за освітою характерних сполук, що відрізняються за кольором чи запахом.
Методи аналізу, засновані на нагріванні та сплавленні речовини
Пірохімічний аналіз. Для аналізу речовин застосовують також методи, що ґрунтуються на нагріванні випробуваної твердої речовини або її сплавленні з відповідними реагентами. Одні речовини при нагріванні плавляться за певної температури, інші виганяються, причому на холодних стінках приладу з'являються характерні для кожної речовини опади; деякі з'єднання при нагріванні розкладаються із виділенням газоподібних продуктів тощо.
При нагріванні аналізованої речовини у суміші з відповідними реагентами відбуваються реакції, що супроводжуються зміною кольору, виділенням газоподібних продуктів, утворенням металів.
Спектральний якісний аналіз
Крім описаного вище способу спостереження неозброєним оком за фарбуванням безбарвного полум'я при внесенні до нього платинового дроту з аналізованою речовиною в даний час широко використовуються інші способи дослідження світла, що випромінюється розпеченими парами або газами. Ці способи засновані на застосуванні спеціальних оптичних приладів, Опис яких дається в курсі фізики. У такого роду спектральних приладах відбувається розкладання в спектр світла з різними довжинами хвиль, що випускається зразком розжареного в полум'ї речовини.
Залежно від способу спостереження спектра спектральні прилади називають спектроскопами, за допомогою яких ведуть візуальне спостереження спектра, або спектрографами, в яких фотографуються.
Хроматографічний метод аналіз
Метод заснований на вибірковому поглинанні (адсорбції) окремих компонентів аналізованої суміші різними адсорбентами. Адсорбенти називають тверді тіла, на поверхні яких відбувається поглинання речовини, що адсорбується.
Сутність хроматографічного методу аналізу коротко ось у чому. Розчин суміші речовин, що підлягають поділу, пропускають через скляну трубку (адсорбційну колонку), заповнену адсорбентом.
Кінетичні методи аналізу
Методи аналізу, засновані на вимірі швидкості реакції та використанні її величини для визначення концентрації, об'єднуються під загальною назвоюкінетичних методів аналізу (К. Б. Яцимірський)
Якісне виявлення катіонів та аніонів кінетичними методами виконується досить швидко та порівняно просто, без застосування складних приладів.
I. Вже в ході дослідження можна припускати його результати, але зазвичай ці висновки розглядають як попередні, а більш достовірні і ґрунтовні дані можна отримати лише в результаті ретельного аналізу.
Аналіз даних у соціальній роботі полягає в інтеграції всієї зібраної інформації та у приведенні її до виду, зручного для пояснення.
Методи аналізу соціальної інформаціїможна умовно розділити на два великі класи відповідно до тієї форми, в якій ця інформація представлена:
– якістьні методи орієнтовані на аналіз інформації, представленої головним чином словесноюформі.
– кількісніметоди носять математичний характер і є прийомами обробки цифровийінформації.
Якісний аналіз є попередньою умовою для застосування кількісних методів, він спрямований на виявлення внутрішньої структури даних, тобто на уточнення тих категорій, які використовуються для опису сфери реальності, що вивчається. У цьому стадії відбувається остаточне визначення параметрів (змінних), необхідні вичерпного описи. Коли є чіткі описові категорії, легко перейти до найпростішої вимірювальної процедури – підрахунку. Наприклад, якщо виділити групу людей, які потребують певної допомоги, то можна підрахувати кількість таких людей у цьому мікрорайоні.
При якісному аналізі виникає необхідність зробити стиснення інформаціїмації,тобто отримати дані більш компактному вигляді.
Основним прийомом стиснення інформації є кодування процес аналізу якісної інформації, який включає виділення смислових сегментівтексту чи реальної поведінки, їх категоризацію (назву) тареорганізацію.
Для цього в самому тексті знаходять та відзначають ключовіслова,тобто слова і висловлювання, які несуть головне смислове навантаження, прямо вказують зміст тексту загалом чи його окремого фрагмента. Використовуються різні типивиділення: підкреслення однією або двома лініями, колірне маркування, наносять позначки на полях, які можуть мати характер як додаткових значків, так і коментарів. Наприклад, можна виділяти фрагменти, де клієнт говорить про себе. З іншого боку, можна виділяти все, що стосується його здоров'я, можна розділити ті проблеми, які клієнт може вирішити сам, і ті проблеми, для вирішення яких він потребує сторонньої допомоги.
Подібні за змістом фрагменти мітяться аналогічним чином. Це дозволяє легко їх ідентифікувати і за необхідності збирати разом. Потім виділені фрагменти шукають за різними рубриками. Аналізуючи текст, можна порівняти окремі його фрагменти між собою, виявляючи подібності та відмінності.
Оброблений таким чином матеріал стає легко доступним для огляду. Головні моменти виступають на перший план, ніби височіючи над масою деталей. З'являється можливість аналізувати відносини між ними, виявляти їхню загальну структуру і на цій основі висувати деякі пояснювальні гіпотези.
Коли вивчається одночасно кілька об'єктів (щонайменше два) і коли зіставлення з метою виявлення подібностей та відмінностей стає основним прийомом аналізу застосовується порівняльний методд. Кількість об'єктів, що вивчаються, тут невелика (найчастіше два або три), і кожен з них вивчається досить поглиблено і всебічно.
Необхідно знайти таку форму представлення даних, яка є найбільш зручною для аналізу. Основним прийомом тут виступає схематизація.Схема завжди спрощує реальні відносини, огрубує справжню картину У цьому сенсі схематизація відносин є це й стиском інформації. Але вона передбачає також знаходження наочної та легко доступної для огляду форми подання інформації. Цій меті служить зведення даних у таблиціабо діаграми.
Для зручності порівняння матеріал зводять у таблиці. Загальна структура таблиці така: кожна клітина є перетином рядка і стовпця. Таблиця зручна тим, що до неї можна включати як кількісні, і якісні дані. Сенс таблиці у тому, щоб її можна було окинути поглядом. Тому таблиця повинна вміщатися на одному аркуші. Зведена таблиця, що використовується для аналізу, часто креслиться на великому аркуші паперу. Але велику таблицю завжди можна розбити на кілька частин, тобто зробити кілька таблиць. Найчастіше рядок відповідає одному випадку, а стовпці представляють його різні аспекти (ознаки).
Ще одним прийомом стиснутого та наочного подання інформації служать діаграми. Існують різні типи діаграм, але майже всі є структурними схемами, у яких умовними фігурами (прямокутниками чи овалами) зображуються елементи, а лініями чи стрілками - зв'язку з-поміж них. Наприклад, за допомогою діаграми зручно уявити структуру будь-якої організації. Елементами її виступають люди, точніше – посади. Якщо організація велика, то як елементи вибираються більші структурні елементи - підрозділи. За допомогою діаграми легко уявити ієрархію відносин (систему підпорядкування): старші посади розташовуються на схемі вище, а молодші – нижче. Лінії, що з'єднують елементи, точно вказують, хто безпосередньо підпорядковується.
Подання як діаграм цілком можна використовуватиме виявлення логічної структури подій чи тексту. У цьому випадку спочатку проводиться смисловий аналіз і намічаються вузлові події або компоненти, а потім вони подаються в графічній формі так, щоб максимально ясним ставав зв'язок між ними. Зрозуміло, що схематизація призводить до огрубіння картини за рахунок опускання багатьох деталей. Однак відбувається стиснення інформації, перетворення її на вигляд, зручний для сприйняття та запам'ятовування.
Таким чином, основними прийомами якісного аналізу є кодування та наочне подання інформації.
II. Кількісний аналіз включає методи статистичного опису вибірки та методи статистичного висновку (перевірки статистичних гіпотез).
Кількісні (статистичні) методи аналізу широко застосовуються в наукових дослідженнях взагалі та в соціальних наукахзокрема. Соціологи вдаються до статистичних методів для опрацювання результатів масових опитувань громадської думки. Психологи застосовують апарат математичної статистики до створення надійних діагностичних інструментів - тестів.
Усі методи кількісного аналізу прийнято розділяти на дві великі групи. Методи статистичнихкого описуспрямовані отримання кількісної характеристики даних, отриманих у конкретному дослідженні. Методи статистичноговисновкудозволяють коректно поширювати результати, отримані у конкретному дослідженні, все явище як таке, робити висновки загального характеру. Статистичні методи дозволяють виявляти стійкі тенденції та будувати на цій основі теорії, призначені для їхнього пояснення.
Наука завжди має справу з різноманітністю дійсності, але своє завдання вона бачить у виявленні порядку речей, деякої стійкості всередині різноманітності, що спостерігається. Статистика забезпечує зручними прийомами такого аналізу.
Для використання статистики потрібні дві основні умови:
а) необхідно мати дані про групу (вибірку) людей;
б) ці дані мають бути подані у формалізованому (кодифікованому) вигляді.
Потрібно враховувати можливу помилкувибірки, оскільки дослідження беруться лише окремі респонденти, немає жодної гарантії, що є типовими представниками соціальної групи загалом. Помилка вибірки залежить від двох моментів: від розміру вибірки та від ступеня варіації ознаки, яку цікавить дослідника. Чим більша вибірка, тим менша ймовірність того, що в неї потраплять індивіди з крайніми значеннями змінної, що досліджується. З іншого боку, що менше ступінь варіації ознаки, то в цілому ближче буде кожне значення до справжнього середнього. Знаючи розмір вибірки і отримавши міру розсіювання спостережень, неважко вивести показник, який називається стандартна помилка середньої.Він дає інтервал, у якому має лежати справжня середня популяції.
Статистичний висновок є процесом перевірки гіпотез. Причому спочатку завжди висувається припущення, що розбіжності, що спостерігаються, носять випадковий характер, тобто вибірка належить до тієї ж генеральної сукупності. У статистиці таке припущення отримало назву нульова гіпотеза.
Класифікація методів якісного аналізу.
Предмет та завдання аналітичної хімії.
аналітичною хімієюназивають науку про методи якісного та кількісного дослідженняскладу речовин (або їх сумішей). Завданням аналітичної хімії є розвиток теорії хімічних та фізико-хімічних методів аналізу та операцій у наукових дослідженнях.
Аналітична хімія складається з двох основних розділів: якісний аналіз полягає у “відкритті”, тобто. виявлення окремих елементів (або іонів), з яких складається аналізована речовина. Кількісний аналіз полягає у визначенні кількісного змісту окремих складових частин складної речовини.
Практичне значенняаналітичної хімії велике. За допомогою методів хім. аналізу відкриті закони: сталості складу, кратних відносин, визначено атомні маси елементів, хімічні еквіваленти, встановлені формули багатьох сполук.
Аналітична хімія сприяє розвитку природничих наук- геохімії, геології, мінералогії, фізики, біології, технологічних дисциплін, медицини. Хімічний аналіз - основа сучасного хіміко-технологічного контролю всіх виробництв, у яких проводиться аналіз сировини, продукції та відходів виробництва. За результатами аналізу судять про течію технологічного процесута про якість продукції. Хімічні та фізико-хімічні методи аналізу лежать в основі встановлення держстандарту на всю продукцію, що випускається.
Велика роль аналітичної хімії в організації моніторингу довкілля. Це моніторинг забруднення поверхневих вод, ґрунтів ТМ, пестицидів, нафтопродуктів, радіонуклідів. Одним із завдань моніторингу є створення критеріїв, що встановлюють межі можливого екологічних збитків. Наприклад ГДК - гранично-допустима концентрація- це така концентрація, при впливі якої на організм людини, періодично або на протязі всього життя, прямо чи опосередковано через екологічні системи, не виникає захворювань або змін стану здоров'я, які виявляються сучасними методамивідразу ж чи у віддалені терміни життя. Для кожного хім. речовини є своє значення ГДК.
Класифікація методів якісного аналізу.
Досліджуючи нове з'єднання, передусім визначають, із яких елементів (чи іонів) воно складається, та був вже кількісні відносини, у яких перебувають. Тому якісний аналіз зазвичай передує кількісному аналізу.
Усі аналітичні методи засновані на отриманні та вимірі аналітичного сигналу, тобто. будь-якого прояву хімічних або фізичних властивостей речовини, яку можна використовувати для встановлення якісного складуаналізованого об'єкта або для кількісної оцінкикомпонентів, що містяться в ньому. Аналізованим об'єктом може бути індивідуальне з'єднання будь-якому агрегатному стані. суміш сполук, природний об'єкт(Ґрунт, руда, мінерал, повітря, вода), продукти промислового виробництва та продукти харчування. Перед аналізом проводять відбір проби, подрібнення, просіювання, усереднення тощо. Підготовлений для аналізу об'єкт називають зразком чи пробою.
Залежно від завдання вибирають метод. Аналітичні методиякісного аналізу за способом виконання поділяються на: 1) аналіз "сухим" та 2) аналіз "мокрим" шляхом.
Аналіз "сухим" шляхом проводиться із твердими речовинами. Він ділиться на пірохімічний та метод розтирання.
Пірохімічний (грец. - вогонь) вид аналізу проводиться нагріванням досліджуваного зразка в полум'ї газового або спиртового пальника, виконується двома шляхами: отримання пофарбованих перлів або фарбування полум'я пальника.
1. "Перли"(франц. - перли) утворюються при розчиненні в розплаві солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) або оксидів металів. Спостерігаючи забарвлення отриманих перлів "скла" встановлюють присутність тих чи інших елементів у зразку. Так, наприклад, з'єднання хрому роблять зелене забарвлення перла, кобальту - синю, марганцю - фіолетово-аметистову і т.д.
2. Фарбування полум'я- леткі солі багатьох металів при внесенні їх в частину полум'я, що не світиться, фарбують його в різні кольоринаприклад, натрій - інтенсивно жовтий, калій - фіолетовий, барій - зелений, кальцій - червоний і т.д. Ці види аналізу використовують у попередніх випробуваннях як і “експрес” - методу.
Аналіз методом розтирання. (1898р. Флавицький). Досліджуваний зразок розтирають у фарфоровій ступці з рівною кількістю твердого реагенту. За забарвленням отриманого з'єднання судять про наявність іона, що визначається. Метод використовується в попередніх випробуваннях та проведення “експрес” аналізу у польових умовах для аналізу руд та мінералів.
2.Аналіз "мокрим" шляхом - це аналіз зразка, розчиненого в якомусь розчиннику. Як розчинник найчастіше використовують воду, кислоти або луги.
За способом проведення методи якісного аналізу поділяються на дробовий та систематичний. Метод дробового аналізу- це визначення іонів за допомогою специфічних реакцій у будь-якій послідовності. Застосовується в агрохімічних, заводських та харчових лабораторіях, коли склад досліджуваного зразка відомий і потрібно лише перевірити відсутність домішок або проведення попередніх випробувань. Систематичний аналіз -це аналіз у строго певної послідовності, в якій кожен іон виявляється тільки після того, як будуть виявлені і видалені іони, що заважають визначенню.
Залежно від кількості речовини для аналізу, а також від техніки виконання операцій методи поділяються на:
- макроаналіз -проводиться порівняно великих кількостяхречовини (1-10 г). Аналіз виконується у водних розчинів та у пробірках.
-мікроаналіз -досліджує дуже малі кількості речовини (0,05 – 0,5 г). Виконується або на смужці паперу, годинному склі з краплею розчину (краплинний аналіз) або на предметному склі в краплі розчину одержують кристали, формою яких під мікроскопом встановлюють речовину (мікрокристаллоскопічний).
Основні поняття аналітичної хімії.
Аналітичні реакції - це реакції, що супроводжуються добре помітним зовнішнім ефектом:
1) випадання або розчинення осаду;
2) зміною фарбування розчину;
3) виділення газу.
Крім того, до аналітичних реакцій висуваються ще дві вимоги: незворотність та достатня швидкість реакції.
Речовини, під впливом яких відбуваються аналітичні реакції, називаються реагентами чи реактивами.Усі хімічні. реагенти поділяються на групи:
1) за хімічного складу(карбонати, гідроксиди, сульфіди і т.д.)
2) за ступенем очищення основного компонента.
Умови виконання хім. аналізу:
1. Середовище реакції
2. Температура
3. Концентрація обумовленого іона.
Середа.Кисла, лужна, нейтральна.
Температура.Більшість хім. реакцій виконуються за кімнатних умов "на холоді", або іноді потрібно охолодити під краном. Багато реакцій йдуть при нагріванні.
Концентрація- це кількість речовини, що міститься у певній ваговій чи об'ємній кількості розчину. Реакція та реактив, здатний викликати помітною мірою властивий йому зовнішній ефект навіть при мізерно малій концентрації визначеної речовини, називаються чутливими.
Чутливість аналітичних реакцій характеризується:
1) граничним розведенням;
2) граничною концентрацією;
3) мінімальним обсягом гранично розбавленого розчину;
4) межею виявлення (відкривається мінімумом);
5) показником чутливості.
Граничне розведення Vlim –максимальний об'єм розчину, в якому може бути (більше ніж у 50 дослідах із 100 дослідів) виявлено один грам цієї речовини за допомогою даної аналітичної реакції. Граничне розведення виявляється у мл/г.
Наприклад, при реакції іонів міді з аміаком в водному розчині
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ Яскраво-синій комплекс
Граничне розведення іону міді одно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), тобто. іони міді можна відкрити за допомогою цієї реакції в розчині, що містить 1 г міді 250 000 мл води. У розчині, в якому міститься менше 1 г міді (II) у 250 000 мл води, виявити ці катіони вищенаведеною реакцією неможливо.
Гранична концентрація Сlim (Cmin) –найменша концентрація, за якої визначається речовина може бути виявлено в розчині даної аналітичної реакцією. Виявляється у г/мл.
Гранична концентрація та граничне розведення пов'язані співвідношенням: Сlim = 1/V lim
Наприклад, іони калію у водному розчині відкривають за допомогою гексанітрокобальтатом (III) натрію.
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
Гранична концентрація іонів К + за цієї аналітичної реакції дорівнює З lim = 10 -5 г/мл, тобто. іон калію не можна відкрити зазначеною реакцієюякщо його вміст становить менше 10 -5 г в 1 мл аналізованого розчину.
Мінімальний об'єм гранично розведеного розчину Vmin- Найменший обсяг аналізованого розчину, необхідний для виявлення речовини, що відкривається даної аналітичної реакцією. Виражається у мл.
Межа виявлення (відкривається мінімум) m- Найменша маса визначається речовини, однозначно відкривається даної ан. реакцією в мінімальному обсязі гранично розбавленого розчину. Виявляється у мкг (1 мкг = 10 -6 р).
m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Показник чутливостіаналітичної реакції визначається
pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim
Ан. реакція тим чутливіша, чим менше її відкривається мінімум, мінімальний об'єм гранично розбавленого розчину і чим більше граничне розведення.
Розмір межі виявлення залежить від:
1. Концентрації досліджуваного розчину та реагенту.
2. Тривалість протікання ан. реакції.
3. Спосіб спостереження зовнішнього ефекту (візуально або за допомогою приладу)
4. Дотримання умов виконання ан. Реакцій (t, рН, кількість реагенту, його чистота)
5. Присутність та видалення домішок, сторонніх іонів
6. Індивідуальні особливостіхіміка-аналітика (акуратність, гострота зору, вміння розрізняти кольори).
Типи аналітичних реакцій (реактивів):
Специфічні- реакції, що дозволяють визначати даний іон чи речовини у присутності будь-яких інших іонів чи речовин.
Наприклад: NH4 + + OH - = NH 3 (запах) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯
криваво-червоний
Селективні- Реакції дозволяють вибірково відкривати відразу кілька іонів з однаковим зовнішнім ефектом.Чим менше іонів відкриває даний реактив, тим вища його вибірковість.
Наприклад:
NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na
K + + Na 3 = NaК 2
Групові реакції (реагенти)дозволяють виявляти цілу групу іонів чи якихось сполук.
Наприклад: катіони II групи - груповий реагент (NH4)2CO3
СаCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI
